一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106905290B

    公开(公告)日:2019-06-07

    申请号:CN201710135755.6

    申请日:2017-03-08

    Abstract: 本发明涉及一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法,主要步骤如下:(1)将活化的金属氟化物溶解在含氟烃封端的聚乙二醇溶液中;(2)向反应体系中加入路易斯酸金属催化剂SbF3、SbF5、AlF3中的一种;(3)将二氯代碳酸乙烯酯加入到反应容器中,得到粗品4,4‑二氟代碳酸乙烯酯;(4)通过精馏、重结晶后得到纯度大于99.95%的4,4‑二氟代碳酸乙烯酯。本发明的的有益效果:使用的原料为EC氯化后的二氯混合物,无需分离提纯;使用路易斯酸金属催化剂提高反应的选择性,收率高;用含氟烷烃封端的聚乙二醇溶解氟化钾,提高氟化反应速率;工艺路线简单、收率在70%以上,生产成本低、环保。

    一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法

    公开(公告)号:CN108275666A

    公开(公告)日:2018-07-13

    申请号:CN201810073771.1

    申请日:2018-01-25

    Abstract: 本发明公开了一种双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备方法,以双(氯磺酰)亚胺碱金属盐(M1ClSI)为原料,碱金属氟化物(M2F)为氟化剂,在弱酸性质子溶剂中进行氟化反应,反应后,所得双(氟磺酰)亚胺碱金属盐粗品经过提取,过滤,浓缩,结晶,干燥,得到目标产物双(氟磺酰)亚胺碱金属盐,其中M1ClSI中M1表示碱金属元素,M2F中M2表示碱金属元素,所述弱酸性质子溶剂pKa为3~10。本发明提供的制备方法具有反应条件温和,产品产率高、纯度高,原料成本低廉,工艺简单,容易实现工业化制备的特点。

    一种制备氯代碳酸乙烯酯的方法

    公开(公告)号:CN106632227A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611123538.7

    申请日:2016-12-08

    CPC classification number: C07D317/42 C07B2200/07

    Abstract: 一种制备氯代碳酸乙烯酯的方法,该方法包括使用过渡金属纳米粒子光敏剂在光照条件下通过碳酸乙烯酯和氯化试剂合成氯代碳酸乙烯酯。其中所述的氯代碳酸乙烯酯包括一氯代碳酸乙烯酯和二氯代碳酸乙烯酯。使用的催化剂是一种过渡金属纳米粒子光敏剂。光照条件可以是紫外光照射也可以是阳光、日常照明灯光等可见光照射。氯化试剂包括氯气、硫酰氯、氯化亚砜、固体光气等。本发明提供的制备方法区别于传统工艺的热催化和紫外光催化,反应条件更为温和、反应速率快,生产效率高,合成设备可以使用普通玻璃材质,不需要为透射紫外光选择石英等特殊材质反应器,工艺技术更加安全,产品易于分离提纯。

    一种高效两性离子表面活性剂及其合成方法

    公开(公告)号:CN106268494A

    公开(公告)日:2017-01-04

    申请号:CN201610570269.2

    申请日:2016-07-20

    CPC classification number: B01F17/0057

    Abstract: 本发明涉及一种高效两性离子表面活性剂及其合成方法,该表面活性剂中具有全氟烷基、磺酸根阴离子及季胺根阳离子,是两性离子表面活性剂,结构通式为(I)或(II)所示,其中:Rf为C3-C20全氟碳链基团;R1、R2、R”分别为H或者C1-C3烷烃链的一价基团;R’结构通式为(CH2)nOm、(CH2)n(NR3)m、(CH2)nSm中的一种,其中R3为C1-C3烷烃链的一价基团,m、n均为大于0或等于0的整数,n≥2m;X为CMH2M+1、OCMH2M+1、SCMH2M+1的基团中的一种,M为大于0或等于0的整数。合成方法为:首先全氟烷基取代羧酸或全氟烷基取代羧酸的衍生物与多元胺反应得到全氟烷基酰胺取代的多元胺;然后再与卤代磺酸盐反应得到目标活性剂。本发明提供的表面活性剂对pH值不敏感,有极好的抗盐性,属于高效、环保型表面活性剂。

    一种高纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115611846B

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202211408310.8

    申请日:2022-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法,以氯代碳酸乙烯酯或4,5‑双氯代碳酸乙烯酯为原料,氟化物为氟化剂,在沸点≤150℃的醇或羧酸质子溶剂中进行氟化反应,反应温度控制在30~70℃,反应时间为2~6h;反应后,粗品经过提纯,得到高纯度氟代碳酸乙烯酯或4,5‑双氟代碳酸乙烯酯,采用醇类和羧酸类质子溶剂,克服了技术偏见,提升金属氟化物的溶解度,更好的使F离子解离出来,提升氟化效率,反应条件温和,产品产率高、纯度高,原料成本低廉,绿色环保,工艺简单,容易实现工业化生产。

    一种绿色环保一锅法催化合成苯基磷的方法

    公开(公告)号:CN114751935A

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202210651310.4

    申请日:2022-06-10

    Inventor: 陈新滋

    Abstract: 本发明涉及一种绿色环保一锅法催化合成苯基磷的方法。以黄磷和氯苯为起始原料,采用三氯化磷作为催化剂,发生催化反应得到苯基二氯化磷、二苯基氯化磷和三苯基磷产物。本发明无需使用溶剂、苯基二氯化磷或其他助溶剂,避免产生危废造成环境污染;本发明以三氯化磷作为催化剂,反应体系不额外引入新的元素,产物易于分离纯化;本发明使用催化量的三氯化磷,获得了一种高效三氯化磷催化反应体系,无需使用当量或过量的三氯化磷作为反应原料,可避免产生过高压力,操作便捷,安全环保。

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