一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115772150A

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN202211406702.0

    申请日:2022-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法,该方法包括以下步骤:碳酸乙烯酯在引发剂的作用下与溴代试剂反应,调控反应条件和试剂用量,得到溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品;将溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品溶解,然后加入氟化剂,在相转移催化剂的作用下,进行氟代反应,反应温度为50~120℃,反应时间4~6h,经纯化得到目标产物氟代碳酸乙烯酯或4,5‑二氟代碳酸乙烯酯。本发明反应条件温和,产品产率高、纯度高,原料成本低廉,工艺简单、环保,仅通过调控反应温度、光照条件和试剂用量,实现同一条生产线工业化生产氟代碳酸乙烯酯和4,5‑二氟代碳酸乙烯。

    1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN115745948A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211526307.6

    申请日:2022-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法。1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:(1)以1,3‑丙二醇、浓盐酸为原料,催化剂作用下反应,蒸馏出50℃‑60℃的馏分即为3‑氯‑1‑丙醇;(2)向3‑氯‑1‑丙醇中依次加入磺化剂和水进行磺化反应,除水所得固体滴加浓盐酸调pH,向过滤后的液体中通入氯化氢气体进行酸化得到3‑羟基丙磺酸粗品,将3‑羟基丙磺酸粗品加入带水剂中共沸进行纯化,使用乙酸乙酯萃取共沸后残留的底液,浓缩得到3‑羟基丙烷磺酸纯品;(3)将3‑羟基丙烷磺酸纯品进行高温真空减压关环反应,即得到1,3‑丙烷磺酸内酯。本发明使用1,3‑丙二醇为原料,成本低,毒性小,可连续套用,后处理使用的溶剂可循环使用,可制得高收率高纯度产物。

    一种氟磺酸锂盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112739652A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202080005193.3

    申请日:2020-06-05

    Abstract: 本发明公开了一种氟磺酸锂盐的制备方法,包括以下步骤:(1)以纯度≥98.5%的氟磺酸金属盐(MFSO3)为原料,在酯类、醇类、腈类或酰胺类溶剂中,与有机锂盐复分解交换反应。(2)产生不溶解的有机金属盐沉淀;经真空抽干、采用有机金属盐的不良溶剂进行萃取、过滤分离、减压浓缩、向浓缩液中加入低极性非质子溶剂静止结晶、真空干燥得到高纯氟磺酸锂盐的产物。本发明的一种高纯氟磺酸锂盐的制备方法反应后处理方法简单,产品收率高,纯度高,还能有效降低产品中钾离子、钠离子、钙离子、氯离子和水分等杂质含量。本发明提供的制备方法具有操作步骤简单、生产成本合理、安全性高,底物选择广泛、成本低以及产物纯度高的特点。

    一种超声波协助干燥锂电池电解质的装置及干燥方法

    公开(公告)号:CN112739971A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202080005190.X

    申请日:2020-06-05

    Abstract: 本发明公开了一种超声波协助干燥锂电池电解质的装置及干燥方法,其装置包括温控加热水浴槽、超声波系统、真空泵。温控加热水浴槽内设有加热棒与热电偶。温控加热水浴槽底部设有超声波振子,超声波振子与超声波发生器连接。真空泵通过管道与干燥瓶相连,连接口采用法兰接口设计,管道内依次设置开关阀、放空阀,开关阀与法兰接口之间设置真空表,真空泵位于开关阀与放空阀之间。本发明通过提供超声波强化真空干燥锂电池电解质装置,利用超声波强化真空干燥技术加速干燥过程中锂电池电解质的水分往体系外部输送,该方法结构简单,操作方便,能够明显缩短锂电池电解质的干燥时间与降低干燥温度。

    一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法

    公开(公告)号:CN109928371A

    公开(公告)日:2019-06-25

    申请号:CN201910292367.8

    申请日:2019-04-12

    Abstract: 本发明涉及一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法,包括:使用可以溶解在有机溶剂中的有机锂盐与双氟磺酰亚铵金属盐的复分解交换反应,产生不溶解的有机金属盐沉淀;经过滤分离、干燥、萃取、干燥得到高纯度双氟磺酰亚胺锂盐的产物。本发明的一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法反应后处理方法简单,产品收率高,纯度高,质量稳定,还能有效降低产品中钾离子、钠离子、氯离子、硫酸根离子和水分等杂质含量,本发明操作步骤简单、生产成本合理、安全性高,且更适合工业化生产。

    一种R型玻色因的制备方法
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118064515A

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202410059830.5

    申请日:2024-01-16

    Abstract: 本发明公开了一种R型玻色因的制备方法,通过在碱性物质水溶液中将乙酰丙酮和木糖混合加热反应,将所得的第一中间产物粗品与生物酶、β‑烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸单钠盐辅酶和异丙醇在缓冲溶液体系中混合,在30~40℃条件下反应,得到R‑构型玻色因。本发明得到立体专一选择性的R‑构型玻色因,且转化率高,产品更容易分离纯化,克服了现有技术立体选择性低、难以工业化生产的问题,进一步降低了企业生产成本。

    一种高纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115611846A

    公开(公告)日:2023-01-17

    申请号:CN202211408310.8

    申请日:2022-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种高纯度碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法,以氯代碳酸乙烯酯或4,5‑双氯代碳酸乙烯酯为原料,氟化物为氟化剂,在沸点≤150℃的醇或羧酸质子溶剂中进行氟化反应,反应温度控制在30~70℃,反应时间为2~6h;反应后,粗品经过提纯,得到高纯度氟代碳酸乙烯酯或4,5‑双氟代碳酸乙烯酯,采用醇类和羧酸类质子溶剂,克服了技术偏见,提升金属氟化物的溶解度,更好的使F离子解离出来,提升氟化效率,反应条件温和,产品产率高、纯度高,原料成本低廉,绿色环保,工艺简单,容易实现工业化生产。

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