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公开(公告)号：CN102079761B
公开(公告)日：2012-09-19
申请号：CN201010504751.9
申请日：2010-10-13
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所
IPC: C07F15/00 , A61K31/555 , A61P35/00 , A61K9/19 , A61K9/08
Abstract: 本发明涉及一种新型的水溶性S，S-型庚铂衍生物-顺式-[(4S，5S)-4，5-双(氨甲基)-2-异丙基-1，3-二氧环戊烷·3-羟基-1，1-环丁烷二羧酸合铂(II)]。它的制备包括(1)以L-酒石酸二乙酯为起始原料，通过缩合、氨解、LiAlH4还原反应，制备出所需的胺配体；(2)以K2[PtCl4]为起始原料，加入KI，转化成K2PtI4后，与胺配体(4S，5S)-4，5-双(氨甲基)-2-异丙基-1，3-二氧环戊烷反应，制备出相应的二碘中间体，再与3-羟基-1，1-环丁烷二羧酸等摩尔定量反应，得到目标化合物。本发明的化合物具有抗癌作用高于卡铂、庚铂和其R，R-型衍生物，毒性低于卡铂、庚铂和其R，R-型衍生物的特点，可用于临床治疗癌症。同时，它还具有水溶性好、稳定的优点，可以制成冻干粉剂或水溶液剂型。
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公开(公告)号：CN102180783A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110045333.2
申请日：2011-02-25
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 贵研铂业股份有限公司
IPC: C07C53/10 , C07C51/487
Abstract: 本发明涉及一种从醋酸铑(II)重结晶废液中分离醋酸铑(II)新方法，其特征在于含有下列两个步骤：(1)在醋酸铑(II)的重结晶废液中加入适量的吡啶或吡啶衍生物，选择性沉淀醋酸铑(II)后过滤、洗涤、干燥，得到醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物；(2)将醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物按化学计量比加入稍过量的醋酸溶液，在50℃～100℃搅拌反应使紫红色的醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物完全转化为绿色的醋酸铑(II)溶液，减压浓缩至干，所得粗产物再次重结晶，可得到高纯度的醋酸铑(II)产品。该方法通过向醋酸铑(II)重结晶后的废液中加入吡啶或吡啶衍生物，选择性地将醋酸铑(II)与无机盐分离，再通过加入醋酸使醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物重新转化为醋酸铑(II)，从而大幅度提高醋酸铑(II)的收率(总收率大于91％)，同时该法操作简单，得到的产品纯度＞99.0％，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN101134601A
公开(公告)日：2008-03-05
申请号：CN200710066054.8
申请日：2007-07-20
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所
Abstract: 本发明涉及一种新型小分子铂配合物cis－[氨·羟胺·二氯合铂(II)]。它的制备是以K[Pt(NH3)Cl3]为起始原料，在水溶液中与NH2OH定量反应得到粗品，在水∶甲醇＝1∶1的体系中重结晶精制后得到纯品。本发明配合物有很高的抗癌活性、水溶性高、稳定，可用于临床治疗癌症。
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公开(公告)号：CN109795992A
公开(公告)日：2019-05-24
申请号：CN201910062506.8
申请日：2019-01-23
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01B21/092 , B01J23/42 , F01N3/28
Abstract: 本发明公开了一种水溶性四价铂化合物及其制备方法和应用，即水合氢氧化二羟基四氨合铂(Ⅳ)(分子式为：[Pt(NH3)4(OH)2](OH)2)，结构为：制备方法步骤为：第一步由金属铂合成二氯四氨合铂与氯化铵的混合物，该混合物直接作为第二步步的反应原料，无需经过提纯。第二步向二氯四氨合铂和氯化铵的混合物溶液通入CO2，形成的CO2饱和溶液，得到的沉淀经过滤，水洗滤饼4次，调成浆状。第三步向浆状混合物加入一定量的Ba(OH)2或Ca(OH)2，稀硫酸检测至无Ba2+、Ca2+即可，过滤，加入过量过氧化氢，煮沸，直到有颗粒状晶体析出，即为目标化合物。该方法操作方便，适合产业化生产。
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公开(公告)号：CN105540685B
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610044357.9
申请日：2016-01-22
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C01G55/00
Abstract: 本发明涉及一种制备双碳酸氢根四氨合铂的方法，具体步骤为：(1)将氯亚铂酸钾或者氯亚铂酸铵加适量去离子水，搅拌并加热至沸，再将浓氨水溶液缓慢加入到上述铂盐溶液中；(2)将上述无色溶液，加入碳酸氢铵或者碳酸氢钾，得双碳酸氢根四氨合铂粗产物；(3)将粗产物加适量去离子水，搅拌，加入硝酸溶液，加热至沸，冷却，加入碳酸氢铵或者碳酸氢钾，搅拌，析出沉淀，得白色双碳酸氢根四氨合铂。该方法中氯亚铂酸钾或者氯亚铂酸铵不需要通过马格鲁氏盐的步骤而直接转化为二氯四氨合铂，可以节约大量时间成本；同时，该方法可以有效地将双碳酸氢根四氨合铂中氯离子含量控制在100ppm以内。该法操作方便简单，适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN103880888B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410069167.3
申请日：2014-02-27
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明涉及一种合成三价醋酸铑（III）的新方法，其特征在于含有下列两个步骤：（1）将一定量的水合三氯化铑溶于适量的蒸馏水中，按化学计量比加入碳酸氢钠水溶液，在20～60℃下搅拌反应1～2小时，过滤，得黄色氢氧化铑固体；（2）氢氧化铑固体与其化学计量比1～5倍量的冰醋酸，在50～100℃下搅拌反应2～4小时，过滤，滤液浓缩至干，干燥得到三核醋酸铑（III）产品。该方法以常见的水合三氯化铑为原料，采用两步反应制得三核醋酸铑（III）产品。其操作简单、反应产率高（＞90％），反应几乎无副产物生成、产品纯度高（>99.0%），适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN104447545A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410649860.8
申请日：2014-11-17
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07D217/02 , C07F15/00 , C09K11/06
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/1029
Abstract: 本发明公开了一种制备红光发射铱磷光配合物Ir(piq)3的新方法。以[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油(glcerol)为溶剂，在氩气气氛下，直接和苯基异喹啉反应一步合成得到铱磷光配合物Ir(piq)3。该方法产率高，步骤少，操作简单，产品纯度高，杂质含量低，适于Ir(piq)3的批量合成。
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公开(公告)号：CN104230999A
公开(公告)日：2014-12-24
申请号：CN201410412042.6
申请日：2014-08-20
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
Abstract: 本发明公开了一种制备乙酰丙酮二羰基铱(I)的方法，乙酰丙酮二羰基铱(I)是一种MOCVD制备铱镀层的前驱体化合物，也是常用的羰基加成均相催化剂。制备的主要工艺路线为：(1)水合三氯化铱和1,5-环辛二烯反应生成中间体(1,5-环辛二烯)氯化铱(I)二聚体；(2)中间体和一氧化碳反应引入羰基后，与乙酰丙酮反应得到乙酰丙酮二羰基铱(I)。该制备方法具有工艺流程简单、产率高、产品纯度高的优点，适于批量制备[Ir(CO)2(acac)]。
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