公开(公告)号：CN102180783B

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201110045333.2

申请日：2011-02-25

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  贵研铂业股份有限公司

Inventor： 叶青松 ,  刘伟平 ,  陈家林 ,  常桥稳 ,  潘再富 ,  谌喜珠 ,  刘桂华 ,  余尧 ,  陈立桥

IPC: C07C53/10 ,  C07C51/487

Abstract: 本发明涉及一种从醋酸铑(II)重结晶废液中分离醋酸铑(II)新方法，其特征在于含有下列两个步骤：(1)在醋酸铑(II)的重结晶废液中加入适量的吡啶或吡啶衍生物，选择性沉淀醋酸铑(II)后过滤、洗涤、干燥，得到醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物；(2)将醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物按化学计量比加入稍过量的醋酸溶液，在50℃～100℃搅拌反应使紫红色的醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物完全转化为绿色的醋酸铑(II)溶液，减压浓缩至干，所得粗产物再次重结晶，可得到高纯度的醋酸铑(II)产品。该方法通过向醋酸铑(II)重结晶后的废液中加入吡啶或吡啶衍生物，选择性地将醋酸铑(II)与无机盐分离，再通过加入醋酸使醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物重新转化为醋酸铑(II)，从而大幅度提高醋酸铑(II)的收率(总收率大于91％)，同时该法操作简单，得到的产品纯度＞99.0％，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN102180783A

公开(公告)日：2011-09-14

申请号：CN201110045333.2

申请日：2011-02-25

Applicant: 昆明贵金属研究所 ,  贵研铂业股份有限公司

Inventor： 叶青松 ,  刘伟平 ,  陈家林 ,  常桥稳 ,  潘再富 ,  谌喜珠 ,  刘桂华 ,  余尧 ,  陈立桥

IPC: C07C53/10 ,  C07C51/487

Abstract: 本发明涉及一种从醋酸铑(II)重结晶废液中分离醋酸铑(II)新方法，其特征在于含有下列两个步骤：(1)在醋酸铑(II)的重结晶废液中加入适量的吡啶或吡啶衍生物，选择性沉淀醋酸铑(II)后过滤、洗涤、干燥，得到醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物；(2)将醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物按化学计量比加入稍过量的醋酸溶液，在50℃～100℃搅拌反应使紫红色的醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物完全转化为绿色的醋酸铑(II)溶液，减压浓缩至干，所得粗产物再次重结晶，可得到高纯度的醋酸铑(II)产品。该方法通过向醋酸铑(II)重结晶后的废液中加入吡啶或吡啶衍生物，选择性地将醋酸铑(II)与无机盐分离，再通过加入醋酸使醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物重新转化为醋酸铑(II)，从而大幅度提高醋酸铑(II)的收率(总收率大于91％)，同时该法操作简单，得到的产品纯度＞99.0％，适宜工业化生产。

公开(公告)号：CN102167405B

公开(公告)日：2013-06-12

申请号：CN201110024699.1

申请日：2011-01-24

Applicant: 昆明贵金属研究所

Inventor： 常桥稳 ,  陈家林 ,  刘伟平 ,  叶青松 ,  余尧 ,  谌喜株 ,  陈立桥

IPC: C01G55/00

Abstract: 本发明公开了一种制备固体亚硝酰硝酸钌的新方法，包括以下3个步骤：(1)将三氯化钌和亚硝酸钠反应合成亚硝酰氯化钌中间体，(2)中间体与硝酸银作用，得到亚硝酰硝酸钌溶液，(3)用乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。该方法产率高，产品纯度高，杂质含量低，操作简单，易控制，适于规模化生产。

公开(公告)号：CN102167405A

公开(公告)日：2011-08-31

申请号：CN201110024699.1

申请日：2011-01-24

Applicant: 昆明贵金属研究所

Inventor： 常桥稳 ,  陈家林 ,  刘伟平 ,  叶青松 ,  余尧 ,  谌喜株 ,  陈立桥

IPC: C01G55/00

Abstract: 本发明公开了一种制备固体亚硝酰硝酸钌的新方法，包括以下3个步骤：(1)将三氯化钌和亚硝酸钠反应合成亚硝酰氯化钌中间体，(2)中间体与硝酸银作用，得到亚硝酰硝酸钌溶液，(3)用乙醚萃取亚硝酰硝酸钌，萃取液蒸发乙醚即得到亚硝酰硝酸钌固体。该方法产率高，产品纯度高，杂质含量低，操作简单，易控制，适于规模化生产。

公开(公告)号：CN103192090A

公开(公告)日：2013-07-10

申请号：CN201310124699.8

申请日：2013-04-11

Applicant: 贵研铂业股份有限公司

Inventor： 陈立桥 ,  金勿毁 ,  李世鸿 ,  熊庆丰

IPC: B22F9/24

Abstract: 本发明公开了一种低温共烧电子浆料用单分散球形金铂钯合金粉的液相制备方法。该方法是根据目标产品中的金、铂、钯三种元素的比例要求，加入相应质量的金、铂、钯金属原料于烧杯中，然后加入王水并加热使其溶解完全，此含有金、铂、钯的混合溶液用去离子水稀释到一定浓度作为原料液；一定量的还原剂分别加入溶剂稀释后混合，再加入表面活性剂作为还原液；将两种溶液混合并在设定温度下反应5~60min，经沉淀、洗涤、干燥得到所需的合金粉。本发明采用常见的液相还原法合成单分散的金铂钯合金微球。该方法所得金铂钯为均匀的球形，分散性好，粒径可控，调制成浆料作为LTCC可焊接电子浆料，具有非常好的印刷性、流平性、可焊接性以及电学性能。

公开(公告)号：CN103203458B

公开(公告)日：2015-06-10

申请号：CN201310030132.4

申请日：2013-01-27

Applicant: 贵研铂业股份有限公司 ,  东北大学

Inventor： 陈立桥 ,  熊庆丰 ,  陈家林 ,  孙旭东 ,  霍地 ,  吴玲

IPC: B22F9/24

Abstract: 本发明公开了一种单分散银钯复合微球的制备方法。该方法是将一定量的硝酸银、硝酸钯、一定量的表面活性剂和去离子水依次加入烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入一定量的碱调整溶液的pH为碱性，得到银钯混合体系作为原料液；一定量的水合肼加入到去离子水中，搅拌均匀作为还原液；将原料液滴加到还原液中，反应5~30min。本发明采用常见的液相还原法合成单分散的银钯复合微球，与其它方法相比具有方法简单、成本低、产率高、易清洗等优点。该方法所得银钯微球均匀，分散性好，粒径可控。

公开(公告)号：CN103203458A

公开(公告)日：2013-07-17

申请号：CN201310030132.4

申请日：2013-01-27

Applicant: 贵研铂业股份有限公司 ,  东北大学

Inventor： 陈立桥 ,  熊庆丰 ,  陈家林 ,  孙旭东 ,  霍地 ,  吴玲

IPC: B22F9/24

Abstract: 本发明公开了一种单分散银钯复合微球的制备方法。该方法是将一定量的硝酸银、硝酸钯、一定量的表面活性剂和去离子水依次加入烧杯中，完全溶解后，搅拌下加入一定量的碱调整溶液的pH为碱性，得到银钯混合体系作为原料液；一定量的水合肼加入到去离子水中，搅拌均匀作为还原液；将原料液滴加到还原液中，反应5~30min。本发明采用常见的液相还原法合成单分散的银钯复合微球，与其它方法相比具有方法简单、成本低、产率高、易清洗等优点。该方法所得银钯微球均匀，分散性好，粒径可控。