氮异丙嗪原药的工业化生产方法

    公开(公告)号:CN102924484A

    公开(公告)日:2013-02-13

    申请号:CN201210451903.2

    申请日:2012-11-13

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明氮异丙嗪原药的工业化生产方法,属于抗过敏反应药技术领域。按照下述步骤进行:氮气保护下,将1-杂氮吩噻嗪、氢化钠、无水乙腈按照一定比例投入反应釜,30℃反应1h,打开蒸汽阀门,在反应釜夹套内通入蒸汽,回流反应2h;投入一定比例的1-对甲苯磺酰基-2-N,N-二甲基丙胺,继续回流反应3h后,将反应物料冷却至室温,过滤去不溶物,收集的乙腈溶液中鼓入干燥氯化氢,得到氮异丙嗪盐酸盐白色结晶,再经精制得氮异丙嗪。其中纯度>99%,收率>70%。本发明采用连续化反应,中间产物无需分离,具有工艺简单、设备投资少等优点,生产的氮异丙嗪纯度>99%,收率>70%,有利于工业化生产。

    一种2,6-二溴溴苄的制备方法

    公开(公告)号:CN102070396A

    公开(公告)日:2011-05-25

    申请号:CN201110000564.1

    申请日:2011-01-04

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明涉及有机合成领域,具体地涉及2,6-二溴溴苄的制备方法。是以2,6-二溴甲苯为原料,经溴代反应制得。包括如下步骤:(1)在有机或无机溶剂存在下,加入化合物2,6-二溴甲苯,质量分数为40%的氢溴酸,在光照条件下滴加质量分数为30%的双氧水,反应6~24h,以化合物2,6-二溴甲苯计,与HBr摩尔比为1:1~3.5,与H2O2的摩尔比为1:1~3.5;(2)反应液分别经饱和亚硫酸钠溶液、水洗涤、无水硫酸钠干燥后减压蒸去溶剂,硅胶柱层析得化合物2,6-二溴溴苄。本发明以氢溴酸与双氧水代替传统的溴化试剂N-溴代丁二酰亚胺,降低了生产成本;以光照代替引发剂过氧化苯甲酰,具有反应条件温和、产品纯度高等优点;以水及一些低毒溶剂代替高毒性的四氯化碳,提高了实验的安全性,收率较高。产品纯度≥99.0%。

    一种水性自修复环氧防腐涂料及其制备方法

    公开(公告)号:CN113292926B

    公开(公告)日:2021-11-30

    申请号:CN202110467345.8

    申请日:2021-04-28

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 一种水性自修复环氧防腐涂料及其制备方法,原料组成如下:改性环氧树脂、环氧乳化剂、去离子水、改性磷酸锌、水性固化剂、防闪锈剂和消泡剂。其中,改性环氧树脂由双酚A型环氧树脂、叔碳酸缩水甘油醚与巯基封端聚硫橡胶在三乙胺催化下反应制得;改性磷酸锌由磷酸锌和γ‑巯丙基三甲氧基硅烷在球磨机中球磨制得;环氧乳化剂由巯基封端聚硫橡胶、双酚A型环氧树脂和聚乙二醇在三氟化硼乙醚催化下反应制得。将上述原料制得的水分散体置于砂磨机中分散至细度小于50微米,出料后加入水性固化剂即得到水性自修复环氧防腐涂料。本发明具有涂料自修复能力强、可以室温自修复、耐老化性能和防腐能力高以及制得的涂层均一等优点。

    邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法

    公开(公告)号:CN102992949B

    公开(公告)日:2014-10-29

    申请号:CN201210479070.0

    申请日:2012-11-23

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法,属于涉及化工领域的三废处理技术领域。按照下述步骤进行:计量泵抽取定量邻氯苯甲醛残液至釜中,加入一定量10~30wt%NaOH溶液,釜夹套内通蒸汽,回流反应2~5h,冷却,静置沉降后,将上层水相抽至另一反应釜待用;水相,经无机酸调节pH至2~6,析出邻氯苯甲酸结晶,离心过滤后得邻氯苯甲酸粗品;邻氯苯甲酸粗品经精制工序后,得邻氯苯甲酸产品;本发明通过合适的工艺条件,将原本无法回收的邻氯苯甲醛残液转化成为可回收的邻氯苯甲醛、邻氯苯甲酸混合物,变废为宝,降低了产品的单耗。经处理后的焦油量仅为原残液的10%,大大降低了企业的排放压力。

    一种2-磺酰氨-N,N-二甲基烟酰胺的生产工艺

    公开(公告)号:CN103012258A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201210527012.0

    申请日:2012-12-10

    Applicant: 常州大学

    Abstract: 本发明涉及一种2-磺酰氨-N,N-二甲基烟酰胺的生产工艺,属于化工生产领域。本发明以异硫脲盐酸盐代替巯基化合物作为氧氯化反应的底物,避免生产过程中的恶臭及硫醚类副产物的生成,提高了产物的收率。氯代吡啶与硫脲形成异硫脲盐酸盐,硫脲无须大大过量,避免巯基化过程中,产生的大量H2S气体和单质S,降低了三废的排放量。

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