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公开(公告)号:CN102180783B
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201110045333.2
申请日:2011-02-25
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 贵研铂业股份有限公司
IPC: C07C53/10 , C07C51/487
Abstract: 本发明涉及一种从醋酸铑(II)重结晶废液中分离醋酸铑(II)新方法,其特征在于含有下列两个步骤:(1)在醋酸铑(II)的重结晶废液中加入适量的吡啶或吡啶衍生物,选择性沉淀醋酸铑(II)后过滤、洗涤、干燥,得到醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物;(2)将醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物按化学计量比加入稍过量的醋酸溶液,在50℃~100℃搅拌反应使紫红色的醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物完全转化为绿色的醋酸铑(II)溶液,减压浓缩至干,所得粗产物再次重结晶,可得到高纯度的醋酸铑(II)产品。该方法通过向醋酸铑(II)重结晶后的废液中加入吡啶或吡啶衍生物,选择性地将醋酸铑(II)与无机盐分离,再通过加入醋酸使醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物重新转化为醋酸铑(II),从而大幅度提高醋酸铑(II)的收率(总收率大于91%),同时该法操作简单,得到的产品纯度>99.0%,适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN102079761B
公开(公告)日:2012-09-19
申请号:CN201010504751.9
申请日:2010-10-13
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所
IPC: C07F15/00 , A61K31/555 , A61P35/00 , A61K9/19 , A61K9/08
Abstract: 本发明涉及一种新型的水溶性S,S-型庚铂衍生物-顺式-[(4S,5S)-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷·3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸合铂(II)]。它的制备包括(1)以L-酒石酸二乙酯为起始原料,通过缩合、氨解、LiAlH4还原反应,制备出所需的胺配体;(2)以K2[PtCl4]为起始原料,加入KI,转化成K2PtI4后,与胺配体(4S,5S)-4,5-双(氨甲基)-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷反应,制备出相应的二碘中间体,再与3-羟基-1,1-环丁烷二羧酸等摩尔定量反应,得到目标化合物。本发明的化合物具有抗癌作用高于卡铂、庚铂和其R,R-型衍生物,毒性低于卡铂、庚铂和其R,R-型衍生物的特点,可用于临床治疗癌症。同时,它还具有水溶性好、稳定的优点,可以制成冻干粉剂或水溶液剂型。
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公开(公告)号:CN102180783A
公开(公告)日:2011-09-14
申请号:CN201110045333.2
申请日:2011-02-25
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 贵研铂业股份有限公司
IPC: C07C53/10 , C07C51/487
Abstract: 本发明涉及一种从醋酸铑(II)重结晶废液中分离醋酸铑(II)新方法,其特征在于含有下列两个步骤:(1)在醋酸铑(II)的重结晶废液中加入适量的吡啶或吡啶衍生物,选择性沉淀醋酸铑(II)后过滤、洗涤、干燥,得到醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物;(2)将醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物按化学计量比加入稍过量的醋酸溶液,在50℃~100℃搅拌反应使紫红色的醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物完全转化为绿色的醋酸铑(II)溶液,减压浓缩至干,所得粗产物再次重结晶,可得到高纯度的醋酸铑(II)产品。该方法通过向醋酸铑(II)重结晶后的废液中加入吡啶或吡啶衍生物,选择性地将醋酸铑(II)与无机盐分离,再通过加入醋酸使醋酸铑(II)吡啶(或吡啶衍生物)加合物重新转化为醋酸铑(II),从而大幅度提高醋酸铑(II)的收率(总收率大于91%),同时该法操作简单,得到的产品纯度>99.0%,适宜工业化生产。
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公开(公告)号:CN101134601A
公开(公告)日:2008-03-05
申请号:CN200710066054.8
申请日:2007-07-20
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所
Abstract: 本发明涉及一种新型小分子铂配合物cis-[氨·羟胺·二氯合铂(II)]。它的制备是以K[Pt(NH3)Cl3]为起始原料,在水溶液中与NH2OH定量反应得到粗品,在水∶甲醇=1∶1的体系中重结晶精制后得到纯品。本发明配合物有很高的抗癌活性、水溶性高、稳定,可用于临床治疗癌症。
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公开(公告)号:CN110078769A
公开(公告)日:2019-08-02
申请号:CN201910378313.3
申请日:2019-05-08
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明提供了一种新型阳离子型铱配合物的结构及制备方法,其特征是以2-(3,5-二甲苯基)喹啉(dmpq)为主配体,4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶(dtbbpy)为N^N配体;在温和的反应条件、简单的操作步骤下得到结构如下所示的新型阳离子型铱配合物。其最大发射波长585nm,为黄光发射的离子型铱配合物。并报道了这种阳离子型铱配合物的制备方法,产率达到89.63%,
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公开(公告)号:CN109776617A
公开(公告)日:2019-05-21
申请号:CN201910062494.9
申请日:2019-01-23
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00 , B01J31/22 , C07D285/14 , C07D333/16 , C07D333/28
Abstract: 本发明公开了一种丙酮配位双核钯化合物及其制备方法和应用。该丙酮配位钯化合物的制备方法是:以(氟代)乙酰丙酮(HFxacac)和氯化钯为原料在芳香烃和丙酮混合液的条件下合成一种以丙酮为桥链接两个钯原子的一类化合物,结构如下所示。与现有技术相比,本发明制备得到全新结构的钯化合物;催化Sonogashira偶联反应的产物中全部为双边偶联产物,单边偶联产物几乎没有,表现出优异的反应活性,具有较好的产业化前景,
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公开(公告)号:CN106946944A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710080350.7
申请日:2017-02-14
Applicant: 昆明贵金属研究所
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185
Abstract: 本发明公开了两种新型离子型铱磷光配合物及其制备方法,以2‑(3,5‑二甲基苯基)喹啉为主配体,分别以4,4'‑二(3,5‑二甲基苯基)‑2,2'‑联吡啶(dmpbpy)、4,4'‑二(2,4‑二氟苯基)‑2,2'‑联吡啶(dfpbpy)为N^N配体,在二氯甲烷与甲醇的混合溶液中得到。它们分别是六氟磷酸{二[2‑(3,5‑二甲基苯基)喹啉](4,4'‑二(3,5‑二甲基苯基)‑2,2'‑联吡啶)合铱}([Ir(dmqu)2(dmpbpy)]+PF6‑)、六氟磷酸{二[2‑(3,5‑二甲基苯基)喹啉](4,4'‑二(2,4‑二氟苯基)‑2,2'‑联吡啶)合铱}([Ir(dmqu)2(dfpbpy)]+PF6‑),最大发射波长分别为591nm,623nm,发光颜色分别为橙红色和红色。
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公开(公告)号:CN106946943A
公开(公告)日:2017-07-14
申请号:CN201710079618.5
申请日:2017-02-14
Applicant: 昆明贵金属研究所
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185
Abstract: 本发明公开了一种离子型铱磷光配合物及其制备方法,其特征是以2‑(2,4‑二氟苯基)喹啉为主配体,4,4'‑二(3,5‑二甲基苯基)‑2,2'‑联吡啶(dmpbpy)为N^N配体;在简单的操作步骤、温和的反应条件下得到结构如下所示的新型离子型铱磷光配合物。其最大发射波长542nm,为黄光发射的离子型铱磷光配合物。并报道了这种铱磷光配合物的制备方法,
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