公开(公告)号：CN119462533A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411611816.8

申请日：2024-11-12

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 滕青湖 ,  覃文坚 ,  孙桂霞 ,  潘欣瑶 ,  杨坤 ,  莫子豪 ,  王凯 ,  梁福沛

IPC: C07D241/42 ,  C07D241/38

Abstract: 本发明公开了一种可见光促进I2催化C(sp3)‑H胺化反应合成喹喔啉的方法。该反应通过多个基本反应（碘化、Kornblum氧化、缩合等）在单个石英管中合成目标产物。该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入光催化剂、I2和苯乙酮在DMSO溶剂中120℃光照反应1.5小时后再加入邻苯二胺，继续反应3.5小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得喹喔啉衍生物。本发明利用可见光催化合成的手段解决碘单质催化循环的问题来合成喹喔啉以及药物分子6,7‑二甲基‑2‑苯基喹喔啉(3e)和2‑苯基苯并喹喔啉(3f)。同时，该方法避免了氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用，而且，操作简便、条件温和且分离收率优良。

公开(公告)号：CN118125985A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202410114257.3

申请日：2024-01-28

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 滕青湖 ,  潘欣瑶 ,  孙桂霞 ,  黄方萍 ,  覃文坚 ,  王凯

IPC: C07D239/91 ,  C07D285/24 ,  C07D409/04

Abstract: 本发明公开了一种光生氯自由基活化烷基苯苄位C(sp3)‑H键制备喹唑啉酮的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物2‑氨基苯甲酰胺和烷基苯，以FeCl3为催化剂，乙腈为溶剂，空气氛围下，于室温条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应5‑12小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得喹唑啉酮衍生物。本发明使用廉价易得的FeCl3作为光催化剂，以2‑氨基苯甲酰胺和烷基苯作为原料，避免了氧化剂、有毒试剂和昂贵原料的使用。此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良。

公开(公告)号：CN115057794B

公开(公告)日：2023-11-17

申请号：CN202210803849.7

申请日：2022-07-07

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 滕青湖 ,  孙桂霞 ,  甘义 ,  黄方萍 ,  王珂岩 ,  余佳豪 ,  周治良 ,  王凯 ,  梁福沛

IPC: C07C231/08 ,  C07C233/65 ,  C07C233/66 ,  C07C233/75

Abstract: 本发明公开了一种可见光诱导铈催化氧化酰胺去甲基化的方法，该方法的合成过程为：在玻璃反应容器中，按比例加入不同种类的底物N‑甲基酰胺，以四乙基氯化铵为添加剂，三氯化铈为催化剂，乙腈为溶剂，于65℃条件下两个蓝色LED（450‑460 nm）灯照射反应24小时，粗产物经柱层析分离纯化后制得N‑去甲基酰胺衍生物。本发明使用廉价易得的铈盐为催化剂，避免了贵金属催化剂和氧化剂的使用，此外，该反应操作简便、条件温和且分离收率优良，能实现克级规模制备。

公开(公告)号：CN114573609A

公开(公告)日：2022-06-03

申请号：CN202210213118.7

申请日：2022-03-07

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 王凯 ,  罗学晶 ,  滕青湖 ,  梁福沛

IPC: C07F5/00 ,  H01F1/42

Abstract: 本发明公开了一种基于不对称双核镝配合物的单分子磁体及其制备方法。该磁体以三邻香草醛缩三(2‑氨乙基)胺席夫碱配体(H3tmsa)、硝酸镝、3‑氟水杨醛(HFsa)、乙醇钠以及三乙胺为原料，综合利用配体的不等同螯合与分步合成策略，通过溶剂挥发法而获得。其结晶于三方晶系空间群，分子式为[Dy2(tmsa)(Fsa)(H2O)2]·2NO3·5H2O·CH3OH。其具体表现为1个tmsa3‑配体以其相邻的2个配位口袋螯合2个镝离子，1个3‑氟水杨醛阴离子和2个水分子作为末端配体与镝离子配位，由此2个镝离子经tmsa3‑配体的酚氧原子三重桥连且分别具备不同配位几何构型的罕见不对称双核配合物结构。磁性测试表明，该磁体具备外加磁场诱导的单分子磁体行为，其有效能垒Ueff为78.54cm‑1(109.96K)，而弛豫时间τ0为1.38×10‑8s。

公开(公告)号：CN108997387A

公开(公告)日：2018-12-14

申请号：CN201810671108.1

申请日：2018-06-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 黎燕 ,  胡亚涛 ,  蔡丽玲 ,  王凯

IPC: C07F5/00

Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法。称量2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸铽溶解于乙腈中制得六水合硝酸铽溶液，将六水合硝酸铽溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在120℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到浅黄色晶体，即为2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物；该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了铽配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。

公开(公告)号：CN108949149A

公开(公告)日：2018-12-07

申请号：CN201810669785.X

申请日：2018-06-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 黎燕 ,  胡亚涛 ,  蔡丽玲 ,  王凯

IPC: C09K11/06 ,  C08G83/00 ,  C07F5/00

CPC classification number: C09K11/06 ,  C07B2200/13 ,  C07F5/003 ,  C08G83/008 ,  C09K2211/182

Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸镝配合物的制备方法。称量2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸镝溶解于乙腈中制得六水合硝酸镝溶液，将六水合硝酸镝溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在120℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到浅黄色晶体，即为2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸镝配合物；该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镝配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。

公开(公告)号：CN108752369A

公开(公告)日：2018-11-06

申请号：CN201810671109.6

申请日：2018-06-26

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 黎燕 ,  胡亚涛 ,  蔡丽玲 ,  王凯

IPC: C07F5/00

CPC classification number: C07F5/003

Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸钐配合物的制备方法。称量2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸钐溶解于乙腈中制得六水合硝酸钐溶液，将六水合硝酸钐溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在120℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到浅黄色晶体，即为2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸钐配合物；该配合物属于单斜晶系，空间群为P21/n。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了钐配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。

公开(公告)号：CN108530472A

公开(公告)日：2018-09-14

申请号：CN201810334223.X

申请日：2018-04-14

Applicant: 桂林理工大学

Inventor： 黎燕 ,  蔡丽玲 ,  王凯 ,  胡亚涛 ,  张秀清

IPC: C07F5/00 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸钐配合物的制备方法及其应用。称量4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸钐溶解于乙腈中制得六水合硝酸钐溶液，将六水合硝酸钐溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到淡黄色针状晶体，即为4'-苯基-2,2′:6′,2′′-三联吡啶硝酸钐配合物；该配合物属于正交晶系，空间群为Pbca，应用于检测牛血清白蛋白。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了钐配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。