公开(公告)号：CN1886337A

公开(公告)日：2006-12-27

申请号：CN200480035124.8

申请日：2004-11-18

Applicant: 苏威氟有限公司

Inventor： 奥拉夫·伯泽 ,  斯特凡·帕尔谢姆 ,  安德烈亚斯·格罗斯曼

IPC: C01B25/10 ,  C01D15/00 ,  C01B7/07

CPC classification number: C01B25/10 ,  C01B7/0712 ,  C01D15/005

Abstract: 通过在30－60bar下的加压蒸馏来分离或富集五氟化磷－氯化氢混合物，其分馏在刚好低于或高于五氟化磷的临界温度但低于氯化氢的临界温度的温度范围内进行。

公开(公告)号：CN106882819A

公开(公告)日：2017-06-23

申请号：CN201710197711.6

申请日：2017-03-29

Applicant: 东营石大胜华新能源有限公司

Inventor： 贾风雷 ,  陈效飞 ,  吕蕾 ,  魏林埔 ,  马震 ,  袁磊 ,  谷洪闪 ,  季凯强

IPC: C01D15/00 ,  H01M4/58 ,  H01M10/0525

CPC classification number: C01D15/005 ,  C01P2006/80 ,  C01P2006/82 ,  H01M4/5825 ,  H01M10/0525

Abstract: 一种六氟磷酸锂的制备纯化方法，包括如下步骤：(1)利用PF5、LiF、氟化氢制备得到六氟磷酸锂溶液；(2)将步骤(1)所得六氟磷酸锂溶液除去微量不溶性杂质，溶液送至蒸发结晶器中，升温蒸发出部分氟化氢；(3)蒸发液位至初始液位1/3～2/3时，停止蒸发，按照温度梯度冷却至‑20～‑40℃，过滤得到六氟磷酸锂的初品，提纯后得到目标产品六氟磷酸锂。本发明的制备方法工艺简单，成本低，所得产品纯度高。

公开(公告)号：CN106830018A

公开(公告)日：2017-06-13

申请号：CN201710092184.2

申请日：2017-02-21

Applicant: 江苏九九久科技有限公司

Inventor： 李文建 ,  周新基 ,  朱建军 ,  于天鹏 ,  杨瑞

IPC: C01D15/00

CPC classification number: C01D15/005

Abstract: 本发明公开了一种六氟磷酸锂生产方法，六氟磷酸锂合成釜中反应产物输送至干燥塔中雾化喷嘴雾化，无水氟化氢六氟磷酸锂溶液沿喷洒方向由干燥塔顶向塔底流动，气化的无水氟化氢气体流向无水氟化氢冷凝器和五氟化磷反应器。流入无水氟化氢冷凝器的气体冷凝成无水氟化氢液体经无水氟化氢贮罐计量返回六氟磷酸锂合成釜作溶剂。流入五氟化磷反应器中的无水氟化氢气体与其中的高纯五氯化磷反应生成五氟化磷及氯化氢气体，反应生成物与无水氟化氢气体经缓气体缓冲罐进入六氟磷酸锂合成釜。干燥塔底部收集的六氟磷酸锂晶体经螺旋输送机输送至干燥器。本发明生产六氟磷酸锂动力消耗低，原料损耗少，工艺过程简洁。

公开(公告)号：CN106745096A

公开(公告)日：2017-05-31

申请号：CN201710083405.X

申请日：2017-02-16

Applicant: 九江天赐高新材料有限公司

Inventor： 刘雅婷 ,  英瑜 ,  陈晓军 ,  高飞 ,  张宇 ,  徐三善

IPC: C01D15/00 ,  C01B25/455

CPC classification number: C01D15/005 ,  C01B25/455 ,  C01P2006/80

Abstract: 本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种高效的六氟磷酸碱金属盐的制备方法，包括以下步骤：将五氟化磷气体与氟化碱金属盐溶液经过计量后通入微通道反应器进行混合、反应，再将所得反应液进行结晶、干燥，即得六氟磷酸碱金属盐。本发明采用连续流的微通道反应技术来合成高纯度的六氟磷酸碱金属盐，使得反应时间由几小时缩短至几十秒至几分钟，显著的提高了效率，并且避免了常规间歇反应中需要额外配置装置和转移中出现的泄漏，安全性提高。

公开(公告)号：CN106693599A

公开(公告)日：2017-05-24

申请号：CN201710043924.3

申请日：2017-01-19

Applicant: 森田新能源材料(张家港)有限公司

Inventor： 堀尾博英

IPC: B01D53/00 ,  B01D53/14 ,  C01B7/19 ,  C01B7/07 ,  C01D15/00

CPC classification number: B01D53/002 ,  B01D53/1456 ,  B01D2252/103 ,  C01B7/0706 ,  C01B7/195 ,  C01D15/005

Abstract: 本申请公开了一种六氟磷酸锂制备过程中废气的处理装置和方法，该方法，依次包括步骤：s1、通过冷凝方式分离废气中的氟化氢；s2、废气中氯化氢通过水进行吸收。废气处理装置包括：冷媒换热器，具有一废气入口和一废气出口，该废气入口连通于废气输送管道；水洗塔，连通于所述冷媒换热器的废气出口。本发明通过两步法对废气进行处理，首先采用冷凝手段对废气中份氟化氢进行分离，分离后的氟化氢可以作为原料重复使用；其次采用水吸收方式吸收氯化氢并形成盐酸，获得的盐酸可以重复利用。

公开(公告)号：CN106276986A

公开(公告)日：2017-01-04

申请号：CN201610781943.1

申请日：2016-08-31

Applicant: 廊坊市金海化工有限公司

Inventor： 巴金鹿 ,  李金海

IPC: C01D15/00

CPC classification number: C01D15/005 ,  C01P2002/80 ,  C01P2002/82 ,  C01P2006/80 ,  C01P2006/82

Abstract: 本发明公开了一种制备六氟磷酸锂的方法，所述方法包括以下步骤：1)采用吡啶或乙腈为络合剂，由六氟磷酸与氢氧化锂进行离子交换反应，得到稳定的六氟磷酸锂络合物；2)将步骤1)的产物过滤，并将过滤后的固体络合物进行真空干燥得到固体产物；3)将步骤2)中的固体产物溶于碳酸酯类溶剂中，过滤得到滤液；以及4)将步骤3)中得到的滤液进行浓缩结晶、过滤、真空干燥，得到高纯六氟磷酸锂。由上述方法得到的高纯六氟磷酸锂中的金属杂质、水分以及游离HF含量均小于10ppm。

公开(公告)号：CN105600809A

公开(公告)日：2016-05-25

申请号：CN201610104368.1

申请日：2016-02-25

Applicant: 多氟多化工股份有限公司

Inventor： 侯红军 ,  李云峰 ,  杨华春 ,  薛旭金 ,  于贺华 ,  郭海涛 ,  李霞 ,  薛峰峰 ,  李磊 ,  王建萍

IPC: C01D15/00

CPC classification number: C01D15/005 ,  C01P2006/80

Abstract: 本发明公开了一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置。该方法包括以下步骤：1)超声波诱导成核：将六氟磷酸锂溶液在超声波作用下于2～3h内降温至-10℃～-15℃，得到结晶液A；2)搅拌结晶：将结晶液A在搅拌下以2℃/h～3℃/h的降温速率进行结晶，得到六氟磷酸锂悬浮液；过滤，干燥，即得。该方法在结晶初期采用超声波诱导成核，使六氟磷酸锂在过饱和的介稳区均匀成核；随着六氟磷酸锂浓度的变化，在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，使晶核逐步长大，得到粒径均匀的产品。所得产品纯度达到99.99％，粒径为40～120目，整个结晶过程仅需6～13小时，且结晶过程不易挂壁，具有良好的经济效益和社会效益。

公开(公告)号：CN104093668B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201380006206.9

申请日：2013-01-18

Applicant: 朗盛德国有限责任公司

Inventor： 马蒂亚斯·博尔 ,  沃尔夫冈·埃文贝克 ,  埃伯哈德·库克特

IPC: C01D15/00 ,  C01B25/10 ,  B01J8/02 ,  B01J8/18 ,  B01J8/24 ,  B01J19/24

CPC classification number: C01D15/005 ,  B01J8/025 ,  B01J8/10 ,  B01J8/18 ,  B01J19/242 ,  B01J2208/00176 ,  B01J2219/0004 ,  B01J2219/00103 ,  B01J2219/00164 ,  B01J2219/00306 ,  B01J2219/0075 ,  C01B25/10

Abstract: 本发明涉及一种基于反应物PCl3，经由中间产物PCl5制备低-氯化物LiPF6、特别是低-氯化物LiPF6溶液的方法以及还有涉及用于此目的的装置。

公开(公告)号：CN102934276B

公开(公告)日：2015-04-08

申请号：CN201180028380.4

申请日：2011-04-20

Applicant: 中央硝子株式会社

Inventor： 大江周 ,  佐藤敬二

IPC: H01M10/0568 ,  H01M10/052 ,  H01M10/0569

CPC classification number: H01M10/056 ,  C01D15/005 ,  H01M10/052 ,  H01M10/0568 ,  H01M10/0569

Abstract: 提供一种包含六氟磷酸锂作为电解质的锂离子电池用电解液的制造方法以及使用其的锂离子电池。在非水性有机溶剂中使三氯化磷与氯气和氯化锂反应，然后，使该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应，再然后，使未反应的氟化氢与氯化锂反应之后，将处理液过滤分离为滤液和固体残留物。得到滤液作为锂离子电池用电解液。另一方面，将固体残留物在非水性有机溶剂中与三氯化磷和氯气反应，然后，使该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应，再然后，将未反应的氟化氢与氯化锂反应。由于能够将反应残渣作为制造原料再利用，因而可以降低制造成本。

公开(公告)号：CN102105395B

公开(公告)日：2013-12-18

申请号：CN200980129596.2

申请日：2009-08-04

Applicant: 斯泰拉化工公司

Inventor： 脇雅秀 ,  薮根辰弘 ,  宫本和博 ,  平野一孝

IPC: C01B25/455 ,  H01M10/36

CPC classification number: H01M10/0568 ,  C01B25/455 ,  C01D13/00 ,  C01D15/005 ,  H01M10/0525 ,  Y02T10/7011

Abstract: 本发明提供了一种可以在减少制造成本的同时简单地制作廉价而高品质的六氟磷酸盐的六氟磷酸盐制造方法，并提供含有六氟磷酸盐的电解液以及具有该电解液的蓄电元件。本发明的六氟磷酸盐的制造方法的特征在于，通过至少使磷化合物与以MFs·r(HF)(其中，0≤r≤6，1≤s≤3，M为选自Li、Na、K、Rb、Cs、NH4、Ag、Mg、Ca、Ba、Zn、Cu、Pb、Al和Fe的至少任一种)表示的氟化物反应，生成以化学式M(PF6)s表示的六氟磷酸盐。