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公开(公告)号：CN107055574A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710231212.4
申请日：2017-04-10
Applicant: 多氟多化工股份有限公司
IPC: C01D15/00
CPC classification number: C01D15/005 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及一种六氟磷酸锂的提纯方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的六氟磷酸锂的提纯方法包括以下步骤：1)在保护气氛下，向待纯化的六氟磷酸锂中加入有机溶剂进行溶解，过滤，得到滤液；2)向滤液中加入硅氮烷进行除酸反应，结晶得到晶体，干燥即得。本发明的提纯方法，以醚类溶剂、碳酸酯类溶剂或乙腈作为有机溶剂提纯六氟磷酸锂粗品，除去六氟磷酸锂中的不溶性物质，然后通过加入硅氮烷与六氟磷酸锂粗品中残留的HF酸作用除去游离酸，再经重结晶过程去除金属杂质；该提纯方法可对品质较差的六氟磷酸锂进行处理，有效地脱除六氟磷酸锂晶体内部夹杂或表面附着的酸及金属杂质，降低不溶物含量，提高六氟磷酸锂产品的品质。
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公开(公告)号：CN106698384A
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201710092183.8
申请日：2017-02-21
Applicant: 江苏九九久科技有限公司
IPC: C01B25/455
CPC classification number: C01D15/005
Abstract: 本发明公开了一种六氟磷酸锂生产装置，六氟磷酸锂合成釜与合成釜转料泵连接，合成釜转料泵通过输送管与干燥塔中的雾化喷嘴连接，干燥塔的塔壁分成多段，且多段塔壁的温度从上至下递增，每段塔壁的温度保持恒定，干燥塔的顶部出口通过质量流量计与无水氟化氢冷凝器、五氟化磷反应器连接；无水氟化氢冷凝器与无水氟化氢贮罐连接，无水氟化氢贮罐与六氟磷酸锂合成釜连接；五氟化磷反应器与气体缓冲罐连接，气体缓冲罐与六氟磷酸锂合成釜连接，六氟磷酸锂合成釜与尾气吸收装置连接；干燥塔底部出口与螺旋输送机连接，螺旋输送机与干燥器连接。本发明结构合理，工作性能好。
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公开(公告)号：CN106621443A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610999619.7
申请日：2016-11-14
Applicant: 森田新能源材料(张家港)有限公司
Inventor： 堀尾博英
CPC classification number: B01D9/00 , B01D29/01 , B01D2009/0086 , C01D15/005
Abstract: 本申请公开了一种六氟磷酸锂的结晶分离装置，包括筒体、以及密封于筒体两端的上封头和下封头，所述筒体、上封头和下封头之间围成一密闭的晶析腔体，所述筒体对称的两侧分别设置有转轴，所述筒体和上封头的接合处设置有滤液出口，所述筒体和下封头的接合处设置有滤液入口，所述滤液出口和滤液入口位于筒体的同一侧，所述滤液出口内还设置有滤网，所述晶析腔体内靠近滤液出口位置并列设置有多个折流板。本新型通过折流板可以将大块的晶体阻挡在折流板末端之外，由于折流板末端延伸至筒体内部并远离滤液出口，折流板末端形成的面比较大，大块晶体很难对折流板缝隙造成完全的堵塞，滤液会从未被堵塞的缝隙流动。
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公开(公告)号：CN103069638A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201180039541.X
申请日：2011-08-15
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: H01M10/0568 , C01B25/455 , H01M10/052 , H01M10/0569
CPC classification number: H01M10/056 , C01D15/005 , H01M10/052 , H01M10/0563 , H01M10/0568 , H01M10/0569 , Y02E60/122 , Y02P70/54
Abstract: 本发明公开的是，在非水性有机溶剂中使三氯化磷、氯气和氯化锂反应，然后使在该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应而生成六氟磷酸锂的方法。该方法的特征在于，使在该溶剂中生成的该反应产物与氟化氢反应后进行过滤，并进一步将滤液脱气浓缩而得到六氟磷酸锂浓缩液。通过该方法，能够容易且廉价地制造高纯度的六氟磷酸锂浓缩液。
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公开(公告)号：CN1263047A
公开(公告)日：2000-08-16
申请号：CN99122984.3
申请日：1999-12-30
Applicant: 蔚山化学株式会社
IPC: C01B25/455
CPC classification number: H01M10/0525 , C01D15/005 , H01M10/0568
Abstract: 本发明公开了六氟磷酸锂(LiPF6)的制备方法,采用五氯化磷(PCl5)、氯化锂(LiCl)和氢氟酸(HF)作为原料。该方法包括下列步骤:(a)使五氯化磷与氢氟酸反应制备五氟化磷(PF5),和(b)使五氟化磷与氯化锂在氢氟酸溶液中进行反应,制备六氟磷酸锂。在步骤(a)和(b)中使用用F2气体处理除去水分的无水氢氟酸,步骤(b)进一步包括使步骤(b)的反应系统与F2气体接触。该方法采用较廉价的原料制备高产率、高纯的六氟磷酸锂(LiPF6)。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107244681A
公开(公告)日：2017-10-13
申请号：CN201710198852.X
申请日：2017-03-29
Applicant: 东营石大胜华新能源有限公司
IPC: C01D15/00 , H01M4/58 , H01M10/0525
CPC classification number: C01D15/005 , C01P2006/80 , C01P2006/82 , H01M4/5825 , H01M10/0525
Abstract: 一种连续制备六氟磷酸锂的装置及方法。该装置包括续蒸发结晶器，冷凝回收器，加热器，器外循环泵，产品晶体外送泵，分离装置；其中连续蒸发结晶器内设置有搅拌装置，连续蒸发结晶器下部具有淘析腿；器外循环泵、加热器、连续蒸发结晶器依次相连；淘析腿与产品晶体外送泵相连；产品晶体外送泵和分离装置相连；冷凝回收器连接到连续蒸发结晶器的上部。本发明采用高效蒸发结晶法及先进的DBT型连续高效蒸发结晶器，使六氟磷酸锂的结晶颗粒更加均匀，有效降低了产品的投资成本和吨能耗，从而实现了六氟磷酸锂的连续、高效、大规模的生产。
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公开(公告)号：CN106241840A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610812329.7
申请日：2016-09-08
Applicant: 甘肃立焘新能源科技发展有限公司
IPC: C01D15/00
CPC classification number: C01D15/005 , C01P2006/80
Abstract: 本发明提供了一种六氟磷酸锂的制备方法，本发明提供的制备方法采用氟化钙作为氟源，同时采用有机溶剂作为溶剂，制备过程中避免使用氢氟酸，使制备过程以及产物更加安全。并且，得到六氟磷酸锂直接冷冻结晶干燥即可得到高纯度的六氟磷酸锂，不需要借助任何溶剂。本方法制备过程中不排放气体、液体，干燥时产生的气体经冷冻回收循环使用，唯一副产物为固体氯化钙，经提纯后为大规模常规化学品，实现了无污染的绿色制备。
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公开(公告)号：CN105731413A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201610235238.1
申请日：2016-04-15
Applicant: 森田新能源材料(张家港)有限公司
Inventor： 堀尾博英
IPC: C01B25/455 , C01B25/10
CPC classification number: C01D15/005 , C01B25/10
Abstract: 本申请公开了一种五氟化磷反应釜、五氟化磷以及六氟磷酸锂制备方法，该五氟化磷反应釜包括反应釜以及与反应釜连通的氟化氢管道，所述氟化氢管道上设置有加热装置。本发明通过加热装置，使得氟化氢管道中的氟化氢始终处于气化状态，气态的氟化氢与五氯化磷反应，减少了剧烈程度，产品品质高。
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公开(公告)号：CN105460893A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201610000694.8
申请日：2016-01-04
Applicant: 江苏九九久科技股份有限公司
CPC classification number: C01B7/01 , C01B7/191 , C01D15/005 , C01D15/04
Abstract: 本发明公开了一种六氟磷酸锂合成尾气处理方法及专用装置，尾气经增压风机增压后送至冷凝器，冷凝液回收至无水氟化氢接收罐，出冷凝器的混合气体沿物料搅拌导流方向依次经过密闭的第一级搅拌反应器、水平螺旋输送反应器、第二级搅拌反应器，混合气体中微量的HF与搅拌反应组合装置中预先加入的LiCl粉料进行反应，第二级搅拌反应器中的LiCl粉料通过物料平衡管再返回至第一级搅拌反应器中，使LiCl粉料在搅拌反应系统内部强制搅动循环；出第二级搅拌反应器的尾气经除尘器捕集气体带走少量粉料后进入水洗塔制得盐酸，出水洗塔的气体再经碱洗塔碱洗后排放。本发明使混合尾气中的HF得到有效移除，提高了副产盐酸的品质，拓宽了应用领域。
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公开(公告)号：CN103069638B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201180039541.X
申请日：2011-08-15
Applicant: 中央硝子株式会社
IPC: H01M10/0568 , C01B25/455 , H01M10/052 , H01M10/0569
CPC classification number: H01M10/056 , C01D15/005 , H01M10/052 , H01M10/0563 , H01M10/0568 , H01M10/0569 , Y02E60/122 , Y02P70/54
Abstract: 本发明公开的是，在非水性有机溶剂中使三氯化磷、氯气和氯化锂反应，然后使在该溶剂中生成的反应产物与氟化氢反应而生成六氟磷酸锂的方法。该方法的特征在于，使在该溶剂中生成的该反应产物与氟化氢反应后进行过滤，并进一步将滤液脱气浓缩而得到六氟磷酸锂浓缩液。通过该方法，能够容易且廉价地制造高纯度的六氟磷酸锂浓缩液。
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