一种高密实小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法

    公开(公告)号:CN107640792A

    公开(公告)日:2018-01-30

    申请号:CN201711139081.3

    申请日:2017-11-16

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种高密实小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法,本发明之高密实小粒径镍钴锰氢氧化物,其化学通式为NixCoyMnz(OH)2,其中x+y+z=1,并且0.3≤x≤0.8,0.1≤y≤0.4,0.1≤z≤0.4。所述高密实小粒径镍钴锰氢氧化物的粒径d10≥2微米,d50=2.5-4微米,d90≤6微米,振实密度≥1.4g/cm3,比表面积为5-20 m 2/g,形状为球形或类球形。本发明还包括高密实小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法。本发明制备方法可控性强,能稳定的控制每个生产批次的粒径尺寸,不需要使用表面活性剂,生产成本低,效率高。最终的产品理化指标良好。

    一种制备磷酸锰锂电池正极材料的方法

    公开(公告)号:CN107623107A

    公开(公告)日:2018-01-23

    申请号:CN201710957964.9

    申请日:2017-10-16

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种制备磷酸锰锂电池正极材料的方法,包括以下步骤:(1)将锰源、磷源、碳源加入到高能球磨机中球磨;(2)在400~600℃保护气中保温5~8h,冷却后即得到磷酸锰前驱体;(3)称取步骤(2)所得磷酸锰前驱体和锂源,再加入还原剂,然后超声震荡,在20000~50000Hz条件下超声30~60min;超声后可干燥处理;(4)在550~800℃保护气中保温10~15h,冷却后即得。本发明通过两段合成的方法得到的磷酸锰锂正极材料,一方面可以缩小材料的微观尺寸,从而缩短锂离子的扩散距离,提高锂离子的扩散速率;另一方面,通过合成特定形貌的磷酸锰锂可以改善材料的循环性能和倍率性能。

    一种磷酸钛锂包覆镍钴锰三元正极材料及其制备方法

    公开(公告)号:CN107591529A

    公开(公告)日:2018-01-16

    申请号:CN201710934137.8

    申请日:2017-10-10

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种磷酸钛锂包覆镍钴锰三元正极材料及其制备方法,所述材料中,所述磷酸钛锂的质量百分含量为1~10wt%,形成厚度1~2nm的均匀包覆层;为粒径5~15μm的球形颗粒。所述方法为:(1)将钛源分散,搅拌,滴加水,搅拌,得乳白色悬浊液;(2)加入锂源和磷源,搅拌,得混合悬浊液;(3)水热反应,离心洗涤,烘干,得磷酸钛锂前驱体;(4)与镍钴锰三元正极材料研磨,烧结,即成。本发明材料组装的电池,在2.5~4.3V,0.1C下,首次放电克容量达173.7mAh/g,循环50圈,容量为168 mAh/g,容量保持率达96.7%,且在大倍率下电化学性能优异;本发明方法简单,成本低,适于工业化生产。

    一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法

    公开(公告)号:CN105098182B

    公开(公告)日:2017-11-28

    申请号:CN201510626511.9

    申请日:2015-09-29

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种用软锰矿氧化石煤钒矿制备锂电池复合前驱体的方法,包括以下步骤:(1)将含锰量≥28wt%的软锰矿与含钒量≥0.8wt%的石煤钒矿按Mn∶V元素物质的量之比为1∶0.5~1混合,再加入钒源使锰钒元素物质的量之比为1∶2,按固液质量比为1∶1~2加入酸液;(2)将混合液置于水浴锅中,于60~90℃下保温2~12h,然后过滤;(3)调节滤液的pH至5~7,得到砖红色沉淀;将所得沉淀洗涤3~5次,过滤、烘干,即得。本发明原料价格低廉,来源广,产品利用率高且稳定;适合为锂离子电池复合正极材料磷酸锰锂‑磷酸钒锂的大规模生产提供优质的钒锰源,实现钒锰资源的综合利用。

    一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法

    公开(公告)号:CN104064769B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410270472.9

    申请日:2014-06-18

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法,其包括以下步骤:将磷酸氧钒锂原料与模板剂溶于去离子水中;再调节pH至2~5;然后将上述溶液置于水浴中搅拌至凝胶状;再将该凝胶干燥,得到磷酸氧钒锂前驱体;然后将该前驱体置于空气气氛中于300~600℃下,烧结4~10h,冷却至室温,即得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂;所述模板剂是聚乙烯吡咯烷酮与水合肼摩尔比为1∶10~20的混合物。本发明的反应温度低,反应时间短,步骤简单,原料易得,便于产业化;所制得的磷酸氧钒锂的形貌是均一的纳米棒;具有较高的比表面积,有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润,电化学性能有明显的改善。

    锂离子电池负极材料焦磷酸钒及其制备方法

    公开(公告)号:CN104091953B

    公开(公告)日:2016-06-15

    申请号:CN201410369081.2

    申请日:2014-07-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 锂离子电池负极材料焦磷酸钒及其制备方法,所述焦磷酸钒为纳米片状,其厚度为80~500nm,在0.01~2V电压下,0.1C、1C、3C放电比容量分别可达848.3,487.5,417.8mAh/g,0.1C循环100次后放电比容量可达426.3mAh/g。所述制备方法是将钒源、磷源及含碳有机物混合溶于去离子水中,调节pH后,在水浴中搅拌,待溶液形成均一凝胶后,干燥,得到非晶态前驱体,然后,研磨,在非氧化气氛下烧结后,冷却,得焦磷酸钒。本发明制备的锂离子电池负极材料焦磷酸钒为纳米片状,大大缩短锂离子的扩散路径,提高锂离子的扩散系数,将其用作负极材料,表现出优异的倍率性能和循环性能。

    一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法

    公开(公告)号:CN103972506B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410208137.6

    申请日:2014-05-16

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种纳米片状锂离子电池负极材料磷酸氧钒的制备方法,是将钒源、磷源及还原剂为原料,按照摩尔比1:1:1~5混合溶于去离子水中,70~90℃水浴中搅拌4h,得到均一溶液,然后将其调节pH至6~9后置于热解罐中,150~350℃下热解10~30h,将所得产物过滤,80~120℃下干燥,得到非晶态磷酸氧钒前驱体,将该前驱体于非还原气氛下200~400℃烧结1~10h,冷却至室温,得到磷酸氧钒。本发明方法反应温度低,反应时间短,步骤简单,原料易得,便于产业化控制;所制得的磷酸氧钒,颗粒结构纳米化,比表面积大,有利于电解液的充分浸润和锂离子的传递,该磷酸氧钒负极材料具有优异的电化学性能。

    锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法

    公开(公告)号:CN104103832A

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201410351883.0

    申请日:2014-07-23

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/5825 C01B25/45 H01M4/364 H01M10/0525

    Abstract: 锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂-氟磷酸钒锂的制备方法,包括以下步骤:(1)将含铁元素的铁源溶液和含钒元素的钒源溶液,按铁元素与钒元素的摩尔比为1:1,同时加入到反应器中反应,生成非晶态钒酸铁沉淀;(2)将非晶态钒酸铁沉淀在空气中400—650℃烧结4—10h;(3)将所得结晶态钒酸铁前驱体与锂源、氟源、磷源和碳源混合均匀;(4)将混合物经置于管式烧结炉中,于非氧化气氛下600℃-800℃烧结4-20h,冷却到室温。本发明所得正极复合材料,把磷酸亚铁锂的高比容量和氟磷酸钒锂的快速锂离子通道与相对较高的电子电导率以及良好的循环稳定性相结合形成新型正极复合材料,电化学性能优异。

    一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法

    公开(公告)号:CN104064769A

    公开(公告)日:2014-09-24

    申请号:CN201410270472.9

    申请日:2014-06-18

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: H01M4/5825 B82Y40/00 C01B25/45 H01M10/0525

    Abstract: 一种模板法制备锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂的方法,其包括以下步骤:将磷酸氧钒锂原料与模板剂溶于去离子水中;再调节pH至2~5;然后将上述溶液置于水浴中搅拌至凝胶状;再将该凝胶干燥,得到磷酸氧钒锂前驱体;然后将该前驱体置于空气气氛中于300~600℃下,烧结4~10h,冷却至室温,即得到锂离子电池正极材料磷酸氧钒锂;所述模板剂是聚乙烯吡咯烷酮与水合肼摩尔比为1∶10~20的混合物。本发明的反应温度低,反应时间短,步骤简单,原料易得,便于产业化;所制得的磷酸氧钒锂的形貌是均一的纳米棒;具有较高的比表面积,有利于离子的传输和电解液对电极材料的浸润,电化学性能有明显的改善。

    一种锂离子/钠离子电池的负极材料棒状ZnS/ZnO@C及其制备方法

    公开(公告)号:CN118658967A

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202410444454.1

    申请日:2024-04-15

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明提供一种锂离子/钠离子电池的负极材料ZnS/ZnO@C及其制备方法,包括以下步骤:(1)将锌盐溶解在乙二醇和去离子水混合溶液中,加入H2C2O4·2H2O,搅拌,在高压釜中进行水热处理,得到ZnC2O4微米棒前驱体;(2)将ZnC2O4微米棒前驱体在氩气中进行热处理后得到ZnO微米棒;(3)以吡咯为碳源对ZnO微米棒前驱体进行碳包覆得到ZnO@PPY(3)将硫源和ZnO@PPY在石英烧舟于惰性还原气氛进行热处理,自然冷却之后,即可得到锂离子/钠离子电池ZnS/ZnO@C复合材料。本发明制备的负极材料的微观形貌是微米棒状的核壳结构,外侧包覆有碳层。微米级结构可以防止材料团聚,提高负极材料的首次库伦效率;而外层的碳层则提高材料的导电性,缓解材料在充放电过程中的体积变化,提高材料的循环稳定性和循环寿命。

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