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公开(公告)号：CN114835567A
公开(公告)日：2022-08-02
申请号：CN202210644114.4
申请日：2022-06-08
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07C49/14 , C07C45/77 , C07C49/167 , B01J31/22
Abstract: 本发明的目的是提供一种乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的制备方法，包括：首先，采用微波反应制备无氯铂源；再以草酸铂酸钡为催化剂，无氯铂源及(氟代)乙酰丙酮，通过一锅煮的方法合成了目标产品；最后以真空升华的方法重结晶得到纯度≥99％的目标产品。该方法优势在于：选择稳定性适中的配体，先合成无氯中间体铂源，排除氯元素对产品纯度的影响；避免使用Hg和苯等毒性化学试剂；选择了合适的催化剂提高铂的转化率，降低了废液中的铂含量，从根本上解决了废液中铂回收困难，生产成本高等问题。与现有合成工艺相比，该工艺更适合乙酰丙酮铂及氟代乙酰丙酮铂的批量和工业化生产。
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公开(公告)号：CN104628787A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201510031712.4
申请日：2015-01-22
Applicant: 昆明贵金属研究所
CPC classification number: C07F15/0033 , C09K11/06 , C09K2211/185 , H01L51/0085
Abstract: 本发明公开了一种绿光发射铱磷光配合物及其制备方法,这种铱磷光配合物以2-(联苯基)吡啶为环金属配体，2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(tmd)为辅助配体，Ir(bppy)2(tmd)]，其最大发射波长在533nm，为典型的绿光发射。以水合三氯化铱为原料，合成铱氯桥二聚体(dppy)2Ir2Cl2(dppy)2，再和tmd在碱性条件下反应制备得到[Ir(bppy)2(tmd)]，产率达85％，纯度高达99.5％。其化学结构式为：
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公开(公告)号：CN104610369A
公开(公告)日：2015-05-13
申请号：CN201410637499.7
申请日：2014-11-13
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00
CPC classification number: C07F15/008
Abstract: 本发明涉及一种提纯乙酰丙酮二羰基铑的方法，具体步骤为：(1)将乙酰丙酮二羰基铑粗品加去离子水充分搅拌，静置，滴加硝酸银溶液至上清液不再产生浑浊后，再补加一定量的硝酸银溶液，搅拌，过滤，用水洗涤滤饼；(2)将滤饼加入到适当的有机溶剂中，在搅拌下加入除水剂，过滤，滤液可以浓缩结晶或者降温结晶等方式处理得到乙酰丙酮二羰基铑固体，也可作为进一步反应的溶液来制备乙酰丙酮三苯基膦羰基铑。该方法不但将常规制备乙酰丙酮二羰基铑中的干燥步骤省去，而且在不额外增加操作流程的条件下，可以方便、快捷、有效地解决乙酰丙酮二羰基铑催化剂在氢甲酰化反应中易受氯离子影响而失活的问题。该方法适宜工业化生产。
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公开(公告)号：CN103601760A
公开(公告)日：2014-02-26
申请号：CN201310537654.3
申请日：2013-11-05
Applicant: 昆明贵金属研究所
IPC: C07F15/00 , C07D213/16
Abstract: 本发明提供了一种制备铱磷光配合物的新型前驱体和方法。以如下结构式所示的[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]为原料，以甘油为溶剂，在氩气气氛下，直接和2-苯基吡啶反应一步合成得到铱磷光分子材料Fac-Ir(ppy)3。该方法产率高，步骤少，产品纯度高，杂质含量低，证实了[Ir(acac-O,O)2(acac-C)(H2O)]是制备铱磷光配合物的理想前驱体， 。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103113412A
公开(公告)日：2013-05-22
申请号：CN201310037275.8
申请日：2013-01-31
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 一种不含氯和硝酸根的水溶性Pt(II)催化前驱体及其合成方法。本发明公开了一种用于制备负载型铂催化剂的前驱体化合物——醋酸四氨合铂。其分子式为[Pt(NH3)4](CH3COO)2·nH2O，n=0, 1。该化合物的制备是以二氯四氨合铂为起始原料，通过和醋酸银反应得到目标化合物醋酸四氨合铂，产率＞95％。该化合物作为前驱体具有以下特点：（1）不含对催化有害的氯、硫、磷等元素；（2）具有很高的水溶性，水中溶解度高达80g/100g，可以作为高负载铂催化剂的前驱体；（3）在水溶液中该化合物发生解离反应，释放出稳定的配阳离子[Pt(NH3)4]2+，有利于浸渍时载体吸附前驱体化合物。（4）在300℃时该化合物发生自身氧化还原发应，直接生成金属铂，并不产生对环境有害的气体，是浸渍法负载型催化剂的理想前驱体。
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公开(公告)号：CN101787051A
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200910218260.5
申请日：2009-12-01
Applicant: 昆明贵金属研究所 , 中国科学院上海药物研究所 , 云南大学
IPC: C07F15/00 , A61K31/282 , A61K9/19 , A61K9/08 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了一种水溶性羧桥双核铂(II)抗癌配合物，化学名为顺式-四氨-μ-双(3-乙酰氧基-1，1-环丁烷二羧酸根-O1，O2)双铂(II)，可以采用常规的铂类抗癌药物制备的方法合成。本发明配合物的抗癌活性高于目前临床上常使用的铂类药物卡铂、毒副作用明显比卡铂低，可以制成冻干粉或注射液，用于临床治疗癌症。
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公开(公告)号：CN111362985B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202010293151.6
申请日：2020-04-15
Applicant: 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00 , B01J31/22 , C07D333/16
Abstract: 本发明公开了一种水溶性的钯偶联催化剂—水溶性环状四核钯(Ⅱ)配合物及制备方法和用途，并初步评价催化偶联反应的活性。本发明的水溶性环状四核钯(II)配合物是以四个(R2CH2COO)Pd片段和R1NH‑配体桥联形成钯(Ⅱ)环状配合物，其制备方法包括在氮气气氛下，将PdCl2先后与胺、CO2的饱和溶液、Ba(OH)2、羧酸酐和乙酰胺反应得到羧酸·亚胺合钯(Ⅱ)四聚体白色粉末；采用溶剂扩散法得到目标化合物的单晶；目标化合物在水作溶剂中催化对2‑溴噻吩与对甲氧基苯硼酸之间的偶联反应为的转化率为87％，这对含水体系偶联反应催化剂的选择具有一定的指导意义。
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公开(公告)号：CN111362985A
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN202010293151.6
申请日：2020-04-15
Applicant: 昆明贵研新材料科技有限公司
IPC: C07F15/00 , B01J31/22 , C07D333/16
Abstract: 本发明公开了一种水溶性的钯偶联催化剂—水溶性环状四核钯(Ⅱ)配合物及制备方法和用途，并初步评价催化偶联反应的活性。本发明的水溶性环状四核钯(II)配合物是以四个(R2CH2COO)Pd片段和R1NH-配体桥联形成钯(Ⅱ)环状配合物，其制备方法包括在氮气气氛下，将PdCl2先后与胺、CO2的饱和溶液、Ba(OH)2、羧酸酐和乙酰胺反应得到羧酸·亚胺合钯(Ⅱ)四聚体白色粉末；采用溶剂扩散法得到目标化合物的单晶；目标化合物在水作溶剂中催化对2-溴噻吩与对甲氧基苯硼酸之间的偶联反应为的转化率为87％，这对含水体系偶联反应催化剂的选择具有一定的指导意义。
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![制备铑(I)酸盐[RhL2]+A-及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法](/CN/2020/1/323/images/202011617414.jpg)
公开(公告)号：CN112679554B
公开(公告)日：2022-11-29
申请号：CN202011617414.0
申请日：2020-12-31
Applicant: 昆明贵金属研究所
Abstract: 本发明涉及一种制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑及[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法，制备铑(I)酸盐[RhL2]+A‑络合物的步骤包括：在惰性气体保护下，将一定量的稀酸水溶液滴加于乙酰丙酮二羰基铑(I)RhI(CO)2(acac)的二氯甲烷溶液中，然后再将配体L加入反应液，在适宜温度下反应一定时间，停止反应。室温下，经萃取、分液、收集含有产品的有机相溶液，旋蒸去除溶剂，真空干燥，得到[RhL2]+A‑。制备二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2络合物的方法是采用稀盐酸处理RhI(CO)2(acac)，高效生成二羰基氯铑二聚体[RhI(CO)2Cl]2。该方法合成工艺简便、直观，不引入新的化学试剂和杂质，合成成本低廉，无副产物，使用该方法获得的产物收率均在93％以上且纯度高(≥99.5％)，经济可行，非常适合于工业化生产。
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