公开(公告)号：CN100457747C

公开(公告)日：2009-02-04

申请号：CN200610154721.3

申请日：2006-11-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 徐方羲 ,  林旭锋

IPC: C07D307/88

Abstract: 本发明公开了一种抗抑郁药西酞普兰关键中间体5-氰基苯酞的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，5-溴苯酞和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后减压回收溶剂，接着加入水，过滤，水洗，最后滤出物用乙醇重结晶分离得到5-氰基苯酞，5-溴苯酞和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0；碘化亚铜的用量为5-溴苯酞的5～30%摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量；N，N’-二甲基乙二胺的用量为5-溴苯酞的1～1.5摩尔当量。本发明具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。

公开(公告)号：CN100427473C

公开(公告)日：2008-10-22

申请号：CN200610154722.8

申请日：2006-11-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 徐方羲 ,  林旭锋

IPC: C07D241/24

Abstract: 本发明公开了一种抗结核病药物吡嗪酰胺中间体2-氰基吡嗪的合成方法。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，2-溴吡嗪和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0，碘化亚铜的用量为2-溴吡嗪的5～30%摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量，N，N’-二甲基乙二胺的用量为2-溴吡嗪的1～1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。

公开(公告)号：CN100336804C

公开(公告)日：2007-09-12

申请号：CN200610051603.X

申请日：2006-05-24

Applicant: 浙江大学

Inventor： 李伟军 ,  林旭锋 ,  陈卫祥

IPC: C07C273/18 ,  C07C275/28

Abstract: 本发明公开了一种N，N’-二(间甲苯基)脲的水相高压制备方法。方法步骤如下：1)将间甲苯胺与水混合后，滴加无机酸成盐反应，滴完后加入尿素，搅拌；间甲苯胺与无机酸的当量比为1∶0.95～1.05，间甲苯胺与尿素的摩尔比为1∶0.5～1，成盐反应温度为0～80℃；2)将上述反应液加入到高压反应釜中，高压反应釜压力到2～10atm，保持1-5小时后泄压，出料，离心，水洗涤即可。本发明具有原料价格低廉易得，反应简单，总收率高和生产成本较低等优点，适宜于工业化生产。以间甲苯胺计，N，N’-二(间甲苯基)脲摩尔收率可达到理论量的90%以上；反应后母液经套用，摩尔收率可达到95%以上。

公开(公告)号：CN1962623A

公开(公告)日：2007-05-16

申请号：CN200610154846.6

申请日：2006-11-27

Applicant: 浙江大学

Inventor： 王晶 ,  林旭锋

IPC: C07C255/50 ,  C07C253/14

Abstract: 本发明公开了一种2，4－二氟苯腈的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’－二甲基乙二胺为组合催化剂，2，4－二氟溴苯和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2，4－二氟苯腈；2，4－二氟溴苯和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0；碘化亚铜的用量为2，4－二氟溴苯的5～30％摩尔当量；碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量；N，N’－二甲基乙二胺的用量为2，4－二氟溴苯的1～1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。

公开(公告)号：CN1962622A

公开(公告)日：2007-05-16

申请号：CN200610154845.1

申请日：2006-11-27

Applicant: 浙江大学

Inventor： 王晶 ,  林旭锋

IPC: C07C255/50 ,  C07C253/14

Abstract: 本发明公开了一种2，4－二氟苯甲腈的生产工艺。它是以N，N－二甲基乙酰胺为反应溶剂，以钯配合物为催化剂，以碱金属碳酸盐作碱，2，4－二氟溴苯和碱金属亚铁氰化物在氮气保护下在100～150℃反应1～6小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2，4－二氟苯甲腈。2，4－二氟溴苯和碱金属亚铁氰化物的摩尔当量比例为1∶0.15～0.3；催化剂钯配合物的用量为2，4－二氟溴苯的0.1～5％摩尔当量；碱金属碳酸盐用量为2，4－二氟溴苯的0.5～2摩尔当量。本发明具有以下优点：1)反应条件安全温和，产率高；2)反应流程短；3)使用廉价的、无毒的碱金属亚铁氰化物作氰化试剂；4)投料和后处理都非常简单，污染小，易于实现工业化大生产。

公开(公告)号：CN1314663C

公开(公告)日：2007-05-09

申请号：CN200410073485.3

申请日：2004-12-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 崔孙良 ,  林旭锋 ,  王彦广

IPC: C07C255/58 ,  C07C253/30

Abstract: 本发明公开了一种2，6-二氰基苯胺衍生物的液相合成方法。方法的步骤如下：1)将10mmol可溶性聚合物支载的醛、10～30mmol酮、20～40mmol丙二氰、10～20mmol碱混合均匀，溶解在10ml～50ml有机溶剂中，加热回流反应1～3小时，冷却，浓缩，并用20～40ml结晶溶剂结晶，过滤，滤饼用乙醚洗涤2～5次，然后置于真空干燥器中干燥8～12小时，得到树脂支载的2，6-二氰基苯胺；2)将树脂支载的2，6-二氰基苯胺溶解在10～20ml的甲醇中，加入0.1～0.2g的甲醇钠，反应3～6小时，倒入50～200ml的无水乙醚，静置1～3小时，过滤，滤液用30～50ml的饱和食盐水洗涤，乙醚层用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液浓缩即可。本发明操作简便，产物纯度高，收率良好，可以快速地平行合成多取代2，6-二氰基苯胺类化合物库用于新型荧光材料的筛选。

公开(公告)号：CN1660790A

公开(公告)日：2005-08-31

申请号：CN200410073484.9

申请日：2004-12-21

Applicant: 浙江大学

Inventor： 崔孙良 ,  林旭锋 ,  王彦广

IPC: C07C255/58 ,  C07C253/00 ,  C07C253/30 ,  C07D261/08

Abstract: 本发明公开了一种2，6－二氰基苯胺衍生物的微波合成方法。它是将10mmol醛、10～20mmol酮、20～30mmol丙二氰、10～20mmol碱溶解于10ml～30ml有机溶剂中，微波加热反应0.5～20分钟，冷却，过滤，并用5～10ml有机溶剂洗涤2～3次，然后用15～20ml结晶溶剂结晶即可。本发明操作简便安全，各种反应组分混合一锅法反应，反应在20分钟之内迅速完成，经过简单的反应后处理，就可以得到高纯度的产物，原料的投料摩尔比低，原子经济性高，收率良好。因为反应原料的可变组分为醛和酮，它们都具有大量商业可得的衍生系列化合物，所以这个微波促进的多组分反应的产物衍生化程度就很高了，可以快速的平行制备一个化合物库用于新型荧光材料的筛选。

公开(公告)号：CN1445219A

公开(公告)日：2003-10-01

申请号：CN03116520.6

申请日：2003-04-17

Applicant: 浙江大学

Inventor： 林旭锋 ,  崔孙良 ,  王彦广

IPC: C07D271/06

Abstract: 本发明公开了一种3位含有芳基取代基的1，2，4－噁二唑啉及其固相合成法。即在有机溶剂中，在碱存在的条件下，将烷基、酰氨基、羧基以及酯基取代的芳香醛偶联到树脂上。在有机碱作用下，与盐酸羟胺反应，制得固相负载的芳基肟，再与N－卤代丁二酰亚胺反应后，加入由相应的醛和一级胺制备的亚胺R3N＝C(R1)R2，滴加有机碱即可在室温发生成环反应获得固相负载的3位含有芳基取代基的1，2，4－噁二唑啉。在低沸点一级胺或醇钠存在下，这些高聚物负载的噁二唑啉从固相树脂上解离下来，以高产率和高纯度得到3位含有芳基取代基的1，2，4－噁二唑啉，此类化合物可开发为药物和农药，该方法合成简便快速、成本低廉，有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN117776887A

公开(公告)日：2024-03-29

申请号：CN202311782507.2

申请日：2023-12-22

Applicant: 浙江大学

Inventor： 张玥 ,  孙海云 ,  孙伟晔 ,  林旭锋

IPC: C07C45/61 ,  C07C49/293 ,  B01J23/10 ,  B01J35/51

Abstract: 本发明属于有机合成技术领域，公开了一种环丙基甲基酮的制备方法，至少包括如下步骤：1)将原料乙醛和烯丙基卤或烯丙基酯，以及催化剂在反应釜中形成混合体系，升温并搅拌，发生氢酰基化反应。反应后减压蒸馏除去未反应的原料，得到中间产物。2)将步骤1)得到的中间产物与碱性催化剂混合，加热并保温进行反应，得到环丙基甲基酮粗品，经精馏得到纯品环丙基甲基酮。本发明的制备方法中，原料廉价易得，原子经济性高，具有明显经济效益；步骤2)中使用的碱性催化剂可重复再生，可进一步工业化放大。

公开(公告)号：CN113173925B

公开(公告)日：2022-11-11

申请号：CN202110481862.0

申请日：2021-04-30

Applicant: 浙江大学

Inventor： 林旭锋 ,  陈洲立 ,  钱一恒 ,  王雷

IPC: C07D491/06 ,  A61P35/00

Abstract: 本发明公开一种苯并氧杂卓并吲哚衍生物及其制备方法，其结构为如式(1)的消旋体、左旋或右旋的光学活性体。其制备方法是以布朗斯特酸为催化剂，以4‑吲哚甲醇和对苯醌类化合物为原料，在有机溶剂中发生[4+3]环化反应获得。本发明反应条件温和，工艺简单，操作便捷，产率高，所制备的产物有潜在的良好的生物活性，这将对合成药筛选有重要意义。