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公开(公告)号：CN109535345B
公开(公告)日：2020-11-17
申请号：CN201811475380.9
申请日：2016-11-07
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F283/06 , C08F220/14 , C08F2/00
Abstract: 本发明公开了基于半连续加料法制备聚合物的方法，将水溶性单体、链转移剂、引发剂和水混合均匀，反应得到聚合物溶液；将除过氧的部分单体、引发剂、水和聚合物溶液混合，通氩气除氧后加热，剩余单体通过微量注射泵加入容器中，加料时间为90～150 min；加料完毕得到无皂聚合物乳液，进行冷冻干燥后，经过沉淀，静置、抽滤并干燥，即得到聚合物。本发明通过半连续加料法，制备出最高固含量为60%的高固含量无皂乳液，为制备高固含量乳液提供了新的思路；且在反应过程中原位形成聚合物乳液，避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留；同时第一步合成的均聚物不需要后处理可直接用于第二步的乳液聚合，得到聚合物，大大简化了操作步骤。
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公开(公告)号：CN109535345A
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201811475380.9
申请日：2016-11-07
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F283/06 , C08F220/14 , C08F2/00
Abstract: 本发明公开了基于半连续加料法制备聚合物的方法，将水溶性单体、链转移剂、引发剂和水混合均匀，反应得到聚合物溶液；将除过氧的部分单体、引发剂、水和聚合物溶液混合，通氩气除氧后加热，剩余单体通过微量注射泵加入容器中，加料时间为90～150 min；加料完毕得到无皂聚合物乳液，进行冷冻干燥后，经过沉淀，静置、抽滤并干燥，即得到聚合物。本发明通过半连续加料法，制备出最高固含量为60%的高固含量无皂乳液，为制备高固含量乳液提供了新的思路；且在反应过程中原位形成聚合物乳液，避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留；同时第一步合成的均聚物不需要后处理可直接用于第二步的乳液聚合，得到聚合物，大大简化了操作步骤。
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公开(公告)号：CN106832065B
公开(公告)日：2019-01-01
申请号：CN201710038548.9
申请日：2017-01-19
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F6/12 , C08F6/06 , C08F2/48 , C08F4/80 , C08F120/28 , C08F120/54 , C08F120/34
Abstract: 本发明公开了一种室温下铁盐催化的原子转移自由基聚合中催化剂的回收方法。具体而言，该方法包括以下步骤：1）在对二甲苯/乙醇混合溶剂中进行ATRP聚合；2）聚合结束后，加一定量的水诱导溶液分层，经处理得到含有催化剂的溶液和聚合物；3）向回收的催化剂溶液中加入新的单体、引发剂配体和紫外光光引发剂，进行下一轮聚合。本发明的ATRP反应实现了在室温下用铁盐作为催化剂，在紫外光辐照下进行聚合，得到控制性好的聚合物，而且能够回收再利用催化剂，并保持聚合物中催化剂的残留量极低。
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公开(公告)号：CN108948235A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810752399.7
申请日：2017-01-19
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F6/12 , C08F6/06 , C08F2/48 , C08F4/80 , C08F120/28 , C08F120/54 , C08F120/34
CPC classification number: Y02P20/584 , C08F6/12 , C08F2/48 , C08F4/80 , C08F6/06 , C08F120/28 , C08F120/34 , C08F120/54 , C08L33/14 , C08L33/24
Abstract: 本发明公开了一种室温下利用循环铁盐催化原子转移自由基聚合制备聚合物的方法。具体而言，该方法包括以下步骤：1）在对二甲苯/乙醇混合溶剂中进行ATRP聚合；2）聚合结束后，加一定量的水诱导溶液分层，经处理得到含有催化剂的溶液和聚合物；3）向回收的催化剂溶液中加入新的单体、引发剂配体和紫外光光引发剂，进行下一轮聚合。本发明的ATRP反应实现了在室温下用铁盐作为催化剂，在紫外光辐照下进行聚合，得到控制性好的聚合物，而且能够回收再利用催化剂，并保持聚合物中催化剂的残留量极低。
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公开(公告)号：CN105601777B
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201610166673.3
申请日：2016-03-22
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/28 , C08F120/34 , C08F120/54 , C08F2/48
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种基于可见光辐射的水溶性单体的原子转移自由基聚合方法。具体而言，该方法包括以下步骤：1）制备催化剂/配体络合物溶液；2）在正庚烷/乙醇混合溶剂中进行ATRP聚合；3）聚合结束后，加水诱导溶液分层，经处理得到聚合物；4）向回收的催化剂/配体络合物中加入新的单体、引发剂和两组分可见光光引发剂，进行下一轮聚合。本发明的ATRP反应在温和、高效的可见光辐照下进行，不仅在较宽的波长范围下实现了超高的单体转化率（>95%），得到控制性好的聚合物，而且能够回收再利用催化剂，操作简便、可设计性强、成本较低，省时省力。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105602276B
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201610063955.0
申请日：2016-01-30
Applicant: 苏州大学
IPC: C09B23/06 , C09K11/06 , A61K49/00 , A61P35/00 , C08F283/06 , C08F230/06 , C08F220/04
Abstract: 本发明公开了一种可聚合关于近红外（NIR）荧光染料单体及其制备方法、用途。所述的近红外功能荧光染料单体为 (NFM)是以氟硼荧光染料先与甲基丙烯酰氯反应，再经过提纯合成得到的。本发明所合成的新的NIR荧光单体，为近红外荧光聚合物的可控合成及应用提供了新方法，在生物体内近红外荧光成像方面具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN104151461B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410381312.1
申请日：2014-08-05
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F2/38 , C08F2/22
Abstract: 本发明公开了基于连续制备无皂聚合物乳液的聚甲基丙烯酸甲酯合成法。具体而言，该方法包括以下步骤：1）在室温下，将单体、链转移剂、引发剂和碱加入到水和DMF的混合溶剂中混合形成料液，其中单体、链转移剂、引发剂和碱之间的摩尔比为200~1200:2:0.3~1:2~4，单体、水和N,N-二甲基甲酰胺之间的体积比为0.1~1:4:5；2）通过泵向管式反应器中连续泵入料液，流速为1.00~2.33mL/min，于70~90℃进行RAFT聚合反应30~50min；3）冷却后接收聚合物乳液，经醇沉、静置、抽滤并干燥，即可得到预期聚合物。本发明在提高反应可控性的同时，采用连续聚合法克服了间歇法生产周期长的缺点，并在反应过程中通过均相体系原位形成聚合物乳液，避免了乳化剂的使用及其在产物中的残留，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104130342B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410350903.2
申请日：2014-07-22
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F2/00 , C08F120/28 , C08F120/34 , C08F120/54 , C08F293/00
Abstract: 本发明公开了一种水溶性单体的活性/可控自由基聚合方法，其包括以下步骤：将水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂以及溶剂加入到聚合反应容器中，采用惰性气体除去氧气后密封聚合反应容器，然后于20~90℃进行聚合反应0.5~53小时，其中所述水溶性单体、假卤素引发剂、催化剂之间的摩尔比为50~1000:1:0.005~0.5。本发明充分利用了催化剂醋酸铜和引发剂二硫代氨基甲酸酯之间的特殊作用，在水中构建了简便高效的活性/可控自由基聚合体系，成功获得了分子量可设计且分子量分布较窄的水溶性聚合物以及两亲性嵌段共聚物。此外，本发明的聚合方法避免使用了价格昂贵的配体，降低了生产成本；同时无须任何添加剂，简化了聚合操作。
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公开(公告)号：CN103880994B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410118987.7
申请日：2014-03-27
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F120/14 , C08F6/06 , C08F6/12
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开了一种原子转移自由基聚合催化剂分离和回收利用方法，其特征在于：将可自由基聚合的单体、引发剂、催化剂、配体、还原剂、第一溶剂和第二溶剂加入到反应容器中，所述单体为MMA类油溶性单体，所述引发剂选自2-溴异丁酰乙酯或2-溴苯乙酸乙酯，所述还原剂为偶氮二异丁腈，所述第一溶剂为聚乙二醇200，所述第二溶剂选自甲苯或二甲苯，加热反应体系达到反应温度使第一溶剂和第二溶剂互溶，在均相下进行原子转移自由基聚合反应，反应结束后，降至室温，第一溶剂和第二溶剂分层，分离两相，催化剂和配体在第一溶剂中，聚合物在第二溶剂中，实现催化剂的分离和回收利用。
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公开(公告)号：CN103242488B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201310183353.5
申请日：2013-05-17
Applicant: 苏州大学
IPC: C08F261/06 , C08F220/14 , C08F216/18 , C08F216/14
Abstract: 本发明公开了一种含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物的制备方法，包括以下步骤：首先合成化合物为4-(4-(4-(4-(2-乙烯氧基)乙氧基)偶氮苯基)偶氮苯基)苯氧基-α-溴代异丁酸已酯(VEBiB)；然后合成支链上含有α-溴代异丁基团的乙烯基醚共聚物；最后合成含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物。采用本发明技术方案，分子量可以很方便地设计，聚合物的分子量分布指数在可控范围内，从而可以可控的设计不同分子量的含双偶氮苯的光敏性接枝聚合物。
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