一种柠檬醛制备和精制的方法

    公开(公告)号:CN103694091B

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201210374480.9

    申请日:2012-09-27

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种柠檬醛制备和精制的方法,1)在常压无氧环境下,以醇醚为溶剂,烷基砜为助溶剂,利用苯甲酸或苯乙酸调节pH值,去氢芳樟醇在乙酰丙酮钼催化剂催化作用下经催化重排生成柠檬醛,去氢芳樟醇与溶剂、助溶剂的质量比为1:(1~4):(0.2~0.8),催化剂的投入量为去氢芳樟醇量的2~8%,pH值控制为3~5,反应时间为3~9h,反应温度为100~125℃。2)含有柠檬醛的反应液经减压精馏去除轻组分(含助溶剂和未反应的去氢芳樟醇),塔釜为的柠檬醛浓缩液(主要含柠檬醛和溶剂),操作压力为0.02~0.08MPa,塔釜温度为40~80℃,回流比为4~10。3)减压精馏精制塔釜所得的柠檬醛浓缩液得高纯度的柠檬醛产品,柠檬醛纯度可达为95.7%;操作压力为0.008~0.06MPa,塔釜温度为40~80℃,回流比为4~10。本发明积极效果非常明显,利用钼催化剂在醇醚溶剂中具有较好的溶解性,不但提高了柠檬醛的收率,而且催化剂溶解在溶剂中,可以循环套用。避免了现有技术中复杂的处理步骤,简化了工艺。

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