除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的绿色合成工艺

    公开(公告)号:CN103508968B

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201310414324.5

    申请日:2013-09-12

    Abstract: 本发明涉及除麦田阔叶草剂醚苯磺隆的合成工艺。该方法先以2-乙酰氧基苯磺酸和2-氯乙醇为原料合成2-(1-氯乙氧)-苯磺酸,然后将生成的2-(1-氯乙氧)-苯磺酸与光气、氨气反应生成2-(1-氯乙氧)-苯磺酰胺,最后将2-(1-氯乙氧)-苯磺酰胺和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反应,最终生成醚苯磺隆。这是合成醚苯磺隆较为有效的方法,此方法由于最后一步使用碳酸二甲酯代替光气作为原料,具有毒性相对较小、绿色环保等优点。

    除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的合成工艺

    公开(公告)号:CN104341366A

    公开(公告)日:2015-02-11

    申请号:CN201310346067.6

    申请日:2013-08-10

    CPC classification number: C07D251/16

    Abstract: 本发明公开了绿色合成玉米田防除禾本科杂草和阔叶草剂氟磺隆的研究方法。该合成方法先以邻氨基苯磺酸和3,3,3-三氟-1-丙烯为原料合成2-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-苯磺酸,然后将所生成的2-(3,3,3-三氟-1-丙烯基)-苯磺酸盐在钯催化下加氢还原为2-(3,3,3-三氟丙基)-苯磺酸,然后在与光气、氨气反应生成2-(3,3,3-三氟丙基)-本磺酰胺。最后和碳酸二甲酯、2-胺-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪反应,最终生成氟磺隆。这是合成氟磺隆较为有效的方法,此方法由于最后一步使用的是碳酸二甲酯代替光气作为原料,具有毒性相对较小、绿色环保等优点。

    (R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法

    公开(公告)号:CN103570770A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201310543785.2

    申请日:2013-11-06

    Abstract: (R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的合成方法,涉及化学合成工艺技术领域,将N,N-二甲基-二茂铁基乙胺的甲醇溶液和D-(-)-酒石酸的甲醇溶液混合反应,再控制2~5℃/h的降温速度进行拆分反应,拆分结束后,经过抽滤,烘干,加水搅拌,用液碱调pH后加入二氯乙烷搅拌萃取分层,有机层脱溶得(R)-N,N-二甲基-二茂铁基乙胺。本发明简化了操作步骤,脱溶后直接得到R体盐,省去了浓缩、低温保温、丙酮水溶液打浆等步骤,直接抽滤得到的R体盐烘干加水搅拌,使平均收率提高至31.9%。本发明减少了反应中废水的排放和溶剂丙酮和乙醚的使用,降低了能耗,减少了生产成本,使得废水排放量大幅减少。

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