一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法

    公开(公告)号:CN115772150A

    公开(公告)日:2023-03-10

    申请号:CN202211406702.0

    申请日:2022-11-10

    Abstract: 本发明公开了一种碳酸乙烯酯氟代衍生物的制备方法,该方法包括以下步骤:碳酸乙烯酯在引发剂的作用下与溴代试剂反应,调控反应条件和试剂用量,得到溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品;将溴代碳酸乙烯酯粗品或4,5‑二溴代碳酸乙烯酯粗品溶解,然后加入氟化剂,在相转移催化剂的作用下,进行氟代反应,反应温度为50~120℃,反应时间4~6h,经纯化得到目标产物氟代碳酸乙烯酯或4,5‑二氟代碳酸乙烯酯。本发明反应条件温和,产品产率高、纯度高,原料成本低廉,工艺简单、环保,仅通过调控反应温度、光照条件和试剂用量,实现同一条生产线工业化生产氟代碳酸乙烯酯和4,5‑二氟代碳酸乙烯。

    1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法

    公开(公告)号:CN115745948A

    公开(公告)日:2023-03-07

    申请号:CN202211526307.6

    申请日:2022-11-30

    Abstract: 本发明公开了一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法。1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法,包括如下步骤:(1)以1,3‑丙二醇、浓盐酸为原料,催化剂作用下反应,蒸馏出50℃‑60℃的馏分即为3‑氯‑1‑丙醇;(2)向3‑氯‑1‑丙醇中依次加入磺化剂和水进行磺化反应,除水所得固体滴加浓盐酸调pH,向过滤后的液体中通入氯化氢气体进行酸化得到3‑羟基丙磺酸粗品,将3‑羟基丙磺酸粗品加入带水剂中共沸进行纯化,使用乙酸乙酯萃取共沸后残留的底液,浓缩得到3‑羟基丙烷磺酸纯品;(3)将3‑羟基丙烷磺酸纯品进行高温真空减压关环反应,即得到1,3‑丙烷磺酸内酯。本发明使用1,3‑丙二醇为原料,成本低,毒性小,可连续套用,后处理使用的溶剂可循环使用,可制得高收率高纯度产物。

    一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双(氟磺酰)亚胺的方法

    公开(公告)号:CN113117618A

    公开(公告)日:2021-07-16

    申请号:CN202110327860.6

    申请日:2021-03-26

    Abstract: 本发明公开了一种连续流动反应装置及基于该装置的流动合成双(氟磺酰)亚胺的方法。所述连续流动反应装置包括依次连通的夹套换热器、计量泵、第一微通道反应器、第一气液分离系统、第二微通道反应器、第二气液分离系统、第三微通道反应器、第三气液分离系统、脱轻塔和精馏塔,还包括液体增压系统、质量流量计和尾气吸收系统。本发明采用三组微通道反应器+气液分离系统串联,汽化的氟化氢分成三股分别打入第一、第二和第三微通道反应器,及时将反应产生的HCl气体排出体系,降低了反应压降,提高了反应的选择性,持续补充AHF使得反应更加充分,提高了单程转化率,缩短了反应时间,减少了副反应的发生。

    一种双(氟磺酰)亚胺的合成方法

    公开(公告)号:CN113104823A

    公开(公告)日:2021-07-13

    申请号:CN202110326263.1

    申请日:2021-03-26

    Abstract: 本发明公开了一种双(氟磺酰)亚胺的合成方法,包括以下步骤:以双(氯磺酰)亚胺和无水氟化氢为原料,在反应促进剂存在条件下进行氟化反应,得到双(氟磺酰)亚胺。本发明将生成的HCl气体通过碱液吸收及时排除反应体系,通过精馏纯化操作,方便快捷的得到高纯HFSI,克服了从HClSI制备HFSI工艺流程繁琐,副产多,收率低,三废高,产品难纯化的问题。本发明的合成方法,工艺流程简单,副反应少,产品收率高,纯度高,具有较高的AHF利用率,低三废,低能耗,是一种安全、环保制备HFSI的合成方法,便于工业化的实施,产生良好的经济效益。

    一种氟磺酸锂盐的制备方法

    公开(公告)号:CN112739652A

    公开(公告)日:2021-04-30

    申请号:CN202080005193.3

    申请日:2020-06-05

    Abstract: 本发明公开了一种氟磺酸锂盐的制备方法,包括以下步骤:(1)以纯度≥98.5%的氟磺酸金属盐(MFSO3)为原料,在酯类、醇类、腈类或酰胺类溶剂中,与有机锂盐复分解交换反应。(2)产生不溶解的有机金属盐沉淀;经真空抽干、采用有机金属盐的不良溶剂进行萃取、过滤分离、减压浓缩、向浓缩液中加入低极性非质子溶剂静止结晶、真空干燥得到高纯氟磺酸锂盐的产物。本发明的一种高纯氟磺酸锂盐的制备方法反应后处理方法简单,产品收率高,纯度高,还能有效降低产品中钾离子、钠离子、钙离子、氯离子和水分等杂质含量。本发明提供的制备方法具有操作步骤简单、生产成本合理、安全性高,底物选择广泛、成本低以及产物纯度高的特点。

    一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法

    公开(公告)号:CN106905290A

    公开(公告)日:2017-06-30

    申请号:CN201710135755.6

    申请日:2017-03-08

    CPC classification number: C07D317/42

    Abstract: 本发明涉及一种双氟代碳酸乙烯酯的制备方法,主要步骤如下:(1)将活化的金属氟化物溶解在含氟烃封端的聚乙二醇溶液中;(2)向反应体系中加入路易斯酸金属催化剂SbF3、SbF5、AlF3中的一种;(3)将二氯代碳酸乙烯酯加入到反应容器中,得到粗品4,4‑二氟代碳酸乙烯酯;(4)通过精馏、重结晶后得到纯度大于99.95%的4,4‑二氟代碳酸乙烯酯。本发明的有益效果:使用的原料为EC氯化后的二氯混合物,无需分离提纯;使用路易斯酸金属催化剂提高反应的选择性,收率高;用含氟烷烃封端的聚乙二醇溶解氟化钾,提高氟化反应速率;工艺路线简单、收率在70%以上,生产成本低、环保。

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