公开(公告)号：CN114907216A

公开(公告)日：2022-08-16

申请号：CN202210746198.2

申请日：2022-06-28

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 于波 ,  张聪颖 ,  刘振国 ,  周萌 ,  刘赵兴 ,  张昊 ,  尚永华

IPC: C07C209/70 ,  C07C211/35 ,  C07C211/48

Abstract: 本发明提供一种双氰乙基叔胺的加氢方法。所述方法为：以游离胺吸附剂、加氢催化剂和有机溶剂铺底，通入H2，以已预处理脱酸的双氰乙基叔胺为原料进行加氢反应；切换未预处理脱酸的双氰乙基叔胺为原料继续加氢反应；蒸馏提纯反应母液，得到目标产品。本发明仅通过工艺改进就实现了催化剂套用寿命的延长，在保持产品收率不变的同时降低了催化剂单耗，一定程度上也减少了双氰乙基叔胺原料的预处理脱酸步骤，提升了生产效率，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN114890913A

公开(公告)日：2022-08-12

申请号：CN202210637538.8

申请日：2022-06-07

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 刘振国 ,  张聪颖 ,  于波 ,  周萌 ,  迟森森 ,  任一臻 ,  孔令健 ,  丰茂英

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/31 ,  B01J31/02 ,  C07C303/32 ,  C07C309/14

Abstract: 本发明提供了一种制备双氰乙基环己胺的方法，包括先以环己胺、丙烯腈为原料制备得到单氰乙基环己胺，再在酸性离子液体催化剂作用下继续与丙烯腈反应得到双氰乙基环己胺的步骤。本发明的方法，采用的酸性离子液体催化活性高且能循环使用，反应条件温和，工艺简单，双氰乙基环己胺收率≥98%，同时不含副产物酰胺，产品中酸含量≤50ppm，可应用于腈加氢成胺领域，具有很好的应用前景。

公开(公告)号：CN114853633A

公开(公告)日：2022-08-05

申请号：CN202210312885.3

申请日：2022-03-28

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 于波 ,  张聪颖 ,  刘振国 ,  周萌 ,  张文清 ,  姜博 ,  张昊 ,  尚永华

IPC: C07C255/24 ,  C07C253/30 ,  C07C253/34 ,  C07C209/48 ,  C07C211/35

Abstract: 本发明提供一种双氨丙基脂环叔胺的制备方法。所述制备方法包含以下步骤：S1：将丙烯腈加入脂环族伯胺中进行腈乙基化加成，制得单腈乙基脂环仲胺母液，将其分为单腈乙基脂环仲胺母液A和B；S2：将丙烯腈加入A和回用的C中进行腈乙基化加成，制得双腈乙基脂环叔胺母液；S3：用B清洗S2的双腈乙基脂环叔胺母液，分相得到上层双腈乙基脂环叔胺粗产品液和下层单腈乙基脂环仲胺母液C，将C回用至S2；再将上层双腈乙基脂环叔胺粗产品液脱轻组分，得到双腈乙基环己胺产品液；S4：将S3的双腈乙基环己胺产品液加氢制备得到双氨丙基脂环叔胺。本发明减少了酸性催化剂与脂环伯胺的酸碱中和反应，提升了酸的催化效果，提高了目标产物收率。

公开(公告)号：CN114835588A

公开(公告)日：2022-08-02

申请号：CN202210486573.4

申请日：2022-05-06

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 于波 ,  张聪颖 ,  刘振国 ,  李显赫 ,  张昊 ,  尚永华

IPC: C07C209/48 ,  B01J31/18 ,  C07C211/36 ,  C07C211/35

Abstract: 本发明提供了一种双氰乙基脂环胺加氢制备双氨丙基脂环胺的方法。所述方法以双氰乙基脂环胺为原料，在阴阳离子配体催化剂[M1M2(NH3)X1]m+X2[M2Al(OH)Y1]n‑Y2作用下，通过加氢制得目标产物。本发明提供的催化剂不仅能够减少脱氨产物的生成、提升目标产品收率，同时也缩短了反应时长，提高了生产效率。

公开(公告)号：CN110496613B

公开(公告)日：2022-04-22

申请号：CN201910858392.8

申请日：2019-09-11

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 任树杰 ,  张聪颖 ,  刘振国 ,  唐磊 ,  刘志鹏 ,  吴健 ,  尚永华 ,  黎源

IPC: B01J21/10 ,  B01J27/043 ,  C07C209/72 ,  C07C211/36

Abstract: 本发明公开了一种加氢催化剂、其制备方法以及制备邻二氨基甲基环己烷的方法。所述催化剂，载体为γ‑Al2O3和Mg2Si复合载体，活性组分为NiO和CuS。所述催化剂能够应用于邻二氨基甲苯加氢制备邻二氨基甲基环己烷，表现出高活性、高选择性、高稳定性。原料转化率100％，产品收率98％以上，能够抑制脱氨产物和仲胺产物的选择性。所述催化剂实现5000h长周期运转，催化剂的活性基本没有变化，从而大大降低了生产成本。

公开(公告)号：CN114276254A

公开(公告)日：2022-04-05

申请号：CN202111665785.0

申请日：2021-12-31

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 姜瑞航 ,  张聪颖 ,  刘振国

IPC: C07C213/02 ,  C07C217/08 ,  C07C253/30 ,  C07C255/13

Abstract: 本发明公开一种3‑甲氧基丙胺的合成方法，采用甲醇与丙烯腈加成合成3‑甲氧基丙腈粗产品，然后对3‑甲氧基丙腈粗产品催化加氢合成3‑甲氧基丙胺。本发明中所述的加成反应中采用碳酸铵‑碳酸氢铵缓冲液为助剂，可以实现丙烯腈转化率≥99.5％；所得加成反应粗产品无需中和，直接加氢，3‑甲氧基丙胺收率≥95.5％，副产物正丙胺含量不高于0.2％，溶剂甲醇回收率>95％。

公开(公告)号：CN111320735B

公开(公告)日：2022-01-07

申请号：CN201811539143.4

申请日：2018-12-17

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 丁宗雷 ,  高杭 ,  刘振国 ,  陈杰 ,  孙晔 ,  杨洗 ,  滕向 ,  刘赵兴

IPC: C08G18/18 ,  C08G18/22 ,  C08G18/24 ,  C08G18/40 ,  C08G18/42 ,  C08G18/48 ,  C08J9/14 ,  C08L75/08 ,  C08L75/04 ,  C08G101/00

Abstract: 本发明提供了一种N,N‑二甲基环己胺衍生物的制备方法及其应用。该方法将环己烷的伯胺衍生物与甲醛、氢气在催化剂的作用下，在一定的温度及压力下，经过甲基化制备环己烷叔胺的衍生物。所得的环己烷叔胺的衍生物经过提纯之后可以用作聚氨酯/聚异氰脲酸酯催化剂，本发明适用于反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯(HCFO‑1233zd(E))发泡剂体系，可以替代活性高、低位阻的叔胺催化剂作为使用，并有效避免了活性高、低位阻的叔胺催化剂导致反式‑1‑氯‑3,3,3‑三氟丙烯(HCFO‑1233zd(E))分解的风险。

公开(公告)号：CN109503388B

公开(公告)日：2021-12-14

申请号：CN201811435645.2

申请日：2018-11-28

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 刘振国 ,  张聪颖 ,  李鑫 ,  张兵 ,  周亚文 ,  魏运恒

IPC: C07C209/72 ,  C07C209/26 ,  C07C209/52 ,  C07C209/22 ,  C07C211/35 ,  B01J23/89

Abstract: 本发明公开一种联产环己胺和二环己胺的方法及用于该方法的催化剂体系。所述方法包括以下步骤：(1)将原料苯胺、环己酮、氨、氢气经过装填负载Rh‑Ni催化剂第一段反应器，得到第一反应液；(2)第一反应液经过装填负载Rh‑Co催化剂第二段反应器，得到含有环己胺和二环己胺的反应液。本发明的优点是原料便宜易得，转化率高，产品的选择性好，催化剂寿命长，流程简单，采用连续化工艺，自动化程度高，劳动强度低，生产成本低，可联产得到附加值高的二环己胺，并且可以根据产品的市场需求情况，通过改变反应条件调整产品的组成，适合工业化大规模生产。

公开(公告)号：CN109574855B

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN201811429174.4

申请日：2018-11-27

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 刘振国 ,  张聪颖 ,  李鑫 ,  任树杰 ,  王丛 ,  刘志鹏 ,  唐磊

IPC: C07C209/68 ,  C07C211/14 ,  C07C213/00 ,  C07C215/14 ,  B01J23/656 ,  B01J23/80

Abstract: 本发明公开一种连续化制备五甲基二乙烯三胺的方法及用于该方法的催化剂体系，所述方法包括：将二乙烯三胺、溶剂、氢气、甲醛在一定的反应温度、压力、空速条件下经过两段固定床反应器，得到五甲基二乙烯三胺反应液。第一段反应器装填负载铜基催化剂，反应温度控制在60‑100℃；第二段反应器装填负载钯基催化剂，反应温度控制在100‑130℃。通过采用不同催化剂和不同反应条件的两段式反应，可以有效的降低酰胺类副产的生成，从而提高五甲基二乙烯三胺的收率。此外本发明采用固定床连续化工艺，可以避免催化剂粉碎进入反应液后处理系统而带来的一系列问题，此工艺具有自动化程度高，劳动强度低，工艺操作安全，生产成本低等优点，适合工业化大生产。

公开(公告)号：CN109456171B

公开(公告)日：2021-09-03

申请号：CN201811535244.4

申请日：2018-12-14

Applicant: 万华化学集团股份有限公司 ,  万华化学(宁波)有限公司

Inventor： 刘振国 ,  张聪颖 ,  李鑫 ,  王丛 ,  张兵 ,  周亚文

IPC: C07C51/41 ,  C07C53/126 ,  C07C213/04 ,  C07C215/40

Abstract: 本发明公开了一种制备2‑羟丙基三甲基异辛酸铵盐的方法，包括：1)异辛酸、三甲胺在溶剂存在下进行反应，然后脱除反应液中的三甲胺得到第一反应液；其中，反应的温度为5‑25℃，优选为10‑20℃；2)在碱性阴离子交换树脂存在下，将第一反应液与环氧丙烷进行反应，过滤并脱除未反应的环氧丙烷，得到2‑羟丙基三甲基异辛酸铵盐。采用本发明的制备方法工艺简单，适合工业化生产，并且所得产品纯度较高，色号低。