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公开(公告)号：CN113461543B
公开(公告)日：2024-02-02
申请号：CN202110849449.5
申请日：2021-07-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/18
Abstract: 本发明提供一种1,3‑环己二甲胺粗产品的精馏提纯方法，该精馏体系由1#与2#两个精馏塔组成：通过1#精馏塔，在塔顶将1,3‑环己二甲胺及低沸点杂质全部采出，并进入2#精馏塔，在2#精馏塔塔顶采出低沸点杂质，在塔底得到纯的1,3‑环己二甲胺产品。本发明的精馏提纯方法可获得纯度大于99.99％的高纯1,3‑环己二甲胺产品，满足下游聚酰胺、异氰酸酯、环氧固化剂等领域的应用。与现有技术相比，本发明的方法操作简单、能耗低、有利于工业化实施。
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公开(公告)号：CN114082428B
公开(公告)日：2023-07-14
申请号：CN202111440385.X
申请日：2021-11-30
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J27/053 , B01J27/232 , B01J32/00 , C07C209/72 , C07C211/18 , C07C211/36
Abstract: 本发明涉及一种具有高活性、高选择性、长寿命的负载型Ru‑Re双金属催化剂、制备方法以及利用该催化剂进行芳香二胺化合物加氢合成脂环二胺化合物的方法。与现有技术相比，本发明在较低的反应温度和压力下即可催化芳香二胺化合物加氢，高活性、高选择性地得到相应的脂环二胺化合物，得到的脂环二胺产品具有良好的应用性能。本发明易于实施，具有工业化应用前景。
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公开(公告)号：CN109651176A
公开(公告)日：2019-04-19
申请号：CN201811558030.9
申请日：2018-12-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C213/04 , C07C213/10 , C07C215/14 , B01J31/02
Abstract: 本发明提供一种双(二甲基氨基丙基)-2-羟丙基-胺的制备方法，包括如下步骤：在催化剂存在下，双(二甲基氨基丙基)胺和环氧丙烷反应制备所述双(二甲基氨基丙基)-2-羟丙基-胺；所述催化剂为石墨烯负载季胺盐催化剂。本发明提供的双(二甲基氨基丙基)-2-羟丙基-胺的制备方法，使用石墨烯负载季胺盐催化剂，可以在相对低的反应温度下制备得到双(二甲基氨基丙基)-2-羟丙基-胺，减少副反应的发生，提高反应收率，降低装置的操作风险。
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公开(公告)号：CN115304746B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202210941614.4
申请日：2022-08-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G59/50 , C07C209/72 , C07C211/36
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公开(公告)号：CN113893866B
公开(公告)日：2023-03-03
申请号：CN202111312235.0
申请日：2021-11-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: B01J23/96 , B01J38/60 , B01J38/02 , B01J38/58 , B01J38/62 , B01J23/46 , C07C209/72 , C07C211/36
Abstract: 本发明涉及一种H12MDA生产过程中催化剂的再生方法及H12MDA的生产方法，所述再生方法包括以下步骤：以二氨基二苯基甲烷为原料加氢制备二氨基二环己基甲烷，当催化剂活性下降时，采用水作为溶剂，并以少量酸液为促进剂，在一定温度和压力下对催化剂进行处理，以降低催化剂附着的焦油的碱性，从而实现催化剂与焦油分离，随后采用有机溶剂对催化剂进行再生活化。本发明的再生方法可以显著提高催化剂寿命，同时有效保持反反异构体稳定，极大地降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN112047843B
公开(公告)日：2023-01-17
申请号：CN202010919722.2
申请日：2020-09-04
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C209/72 , C07C211/18 , B01J23/80 , B01J23/60 , B01J37/03 , B01J33/00
Abstract: 一种提高间苯二甲胺固定床加氢催化剂稳定性的方法,该方法采用固定床反应器，在临氨条件下，通过间苯二甲胺加氢反应制备1，3‑环己二甲胺，所述方法是在固定床的单根反应管中沿物流方向依次装填保护剂、钡改性氧化镁和加氢催化剂；所述保护剂为钡改性氧化镁负载的钴催化剂。为了解决固定床中加氢催化剂使用寿命短的问题，在单根固定床反应管中根据本发明提供的方法，在加氢催化剂与原料间苯二甲胺接触之前设置保护剂，由保护剂先与原料接触，从而有效除去原料中的腈基物质，延长加氢催化剂的使用寿命。该方法简单易行，容易实现，可用于工业化生产中。
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公开(公告)号：CN109503388B
公开(公告)日：2021-12-14
申请号：CN201811435645.2
申请日：2018-11-28
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C209/72 , C07C209/26 , C07C209/52 , C07C209/22 , C07C211/35 , B01J23/89
Abstract: 本发明公开一种联产环己胺和二环己胺的方法及用于该方法的催化剂体系。所述方法包括以下步骤：(1)将原料苯胺、环己酮、氨、氢气经过装填负载Rh‑Ni催化剂第一段反应器，得到第一反应液；(2)第一反应液经过装填负载Rh‑Co催化剂第二段反应器，得到含有环己胺和二环己胺的反应液。本发明的优点是原料便宜易得，转化率高，产品的选择性好，催化剂寿命长，流程简单，采用连续化工艺，自动化程度高，劳动强度低，生产成本低，可联产得到附加值高的二环己胺，并且可以根据产品的市场需求情况，通过改变反应条件调整产品的组成，适合工业化大规模生产。
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公开(公告)号：CN111333520A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010155320.X
申请日：2020-03-09
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C211/35 , C07C209/26 , C07C209/86 , B01J29/46
Abstract: 本发明公开一种制备N,N-二甲基环己胺的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将环己胺、溶剂和负载型钯基催化剂加入到反应釜中，在一定的反应温度、氢气压力下往反应釜中缓慢加入甲醛水溶液进行反应；(2)甲醛滴加结束后，升高反应温度继续进行反应，得到N,N-二甲基环己胺反应液；(3)将反应液进行高温分相，得到的油相粗产品进行脱水，精馏得到N,N-二甲基环己胺产品。本方法的优点是原料便宜易得，产品的收率高、纯度高，流程简单，生产成本低，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN119118845A
公开(公告)日：2024-12-13
申请号：CN202411154268.0
申请日：2024-08-22
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C209/72 , C07C211/36
Abstract: 本发明公开一种高反顺比1,4‑环己二胺的制备方法。所述方法采用1,4‑苯二胺为原料，醚类化合物为溶剂，在金属负载催化剂作用下，通过添加适量苯和/或单取代烷基苯化合物，可在1,4‑PDA加氢过程中有效增加1,4‑CHDA反式体比例，同时并维持1,4‑CHDA高选择性，提高产品在聚氨酯中的应用性能。
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公开(公告)号：CN113461543A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110849449.5
申请日：2021-07-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C209/84 , C07C211/18
Abstract: 本发明提供一种1,3‑环己二甲胺粗产品的精馏提纯方法，该精馏体系由1#与2#两个精馏塔组成：通过1#精馏塔，在塔顶将1,3‑环己二甲胺及低沸点杂质全部采出，并进入2#精馏塔，在2#精馏塔塔顶采出低沸点杂质，在塔底得到纯的1,3‑环己二甲胺产品。本发明的精馏提纯方法可获得纯度大于99.99％的高纯1,3‑环己二甲胺产品，满足下游聚酰胺、异氰酸酯、环氧固化剂等领域的应用。与现有技术相比，本发明的方法操作简单、能耗低、有利于工业化实施。
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