公开(公告)号：CN118125927A

公开(公告)日：2024-06-04

申请号：CN202410237053.9

申请日：2024-03-01

Applicant: 江西亚太科技发展有限公司 ,  上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  宋如文

IPC: C07C213/02 ,  C07C213/10 ,  C07C217/90

Abstract: 本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯醚的生产方法。具体地，所述生产方法包括如下步骤：(A)用4,4’‑二硝基二苯醚发生加氢反应，从而得到含有4,4’‑二氨基二苯醚的第一料液；(B)向步骤A所得到的第一料液中添加聚甲基氢硅氧烷，充分分散后得到第二料液，进行降温析晶，从而得到固体状的4,4’‑二氨基二苯醚。本发明所述的生产方法反应条件温和、操作简单、易于工业化生产。#imgabs0#

公开(公告)号：CN117924130A

公开(公告)日：2024-04-26

申请号：CN202410057648.6

申请日：2024-01-15

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  匡逸 ,  钟永利 ,  罗德智 ,  史利勇 ,  姜亚飞 ,  洪少龙 ,  徐圣 ,  朱朕

IPC: C07C315/04 ,  C07C317/36

Abstract: 本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种3,3’‑二氨基‑4,4’‑二羟基二苯砜的制备方法。反应式如下：#imgabs0#所述制备方法包括如下步骤：将化合物1、水合肼、催化剂以及第一溶剂混合后反应，得反应液，后处理，即得化合物2，所述催化剂选自活性炭和三价铁盐。本发明因为以水合肼为还原剂，以活性炭以及三价铁盐为催化剂，能够保证收率的情况下，即使不经过进一步的纯化，也可控制产物中单氨基杂质含量≤0.6％。

公开(公告)号：CN117865812A

公开(公告)日：2024-04-12

申请号：CN202311736629.8

申请日：2023-12-18

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  匡逸 ,  钟永利 ,  罗德智 ,  史利勇 ,  徐松根 ,  高贲 ,  赵楠 ,  吴斌

IPC: C07C201/12 ,  C07C205/12 ,  C07C245/20

Abstract: 本发明公开了一种合成2,4‑二甲基‑5‑硝基氟苯的方法，属于有机合成领域。本发明方法以化合物1为底物，在氯苯或二氯苯中进行，无需额外催化剂即可短时间、高收率合成2,4‑二甲基‑5‑硝基氟苯。#imgabs0#

公开(公告)号：CN117263810A

公开(公告)日：2023-12-22

申请号：CN202311211406.X

申请日：2023-09-19

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  匡逸 ,  钟永利 ,  罗德智 ,  冯峰 ,  金鹏 ,  简杰豪 ,  钟景 ,  徐松根

IPC: C07C209/74 ,  C07C211/52 ,  C07C209/36

Abstract: 本发明公开了还原硝基苯制备苯胺类化合物以及选择性碘代苯胺类化合物的方法，属于有机化学领域。本发明所涉及的苯胺类化合物的碘代反应中选用ICl为碘化试剂，且配合使用了RaCOOH作为反应溶剂，使得苯胺类化合物的碘代反应具有优异的选择性，能以高收率(80％以上的液相收率)制备得到2‑碘‑3‑甲基‑5‑三氟甲基苯胺。同时，本发明所涉及的还原硝基苯制备苯胺类化合物的方法中以肼或水合肼为还原剂，以催化量级别的雷尼铜为催化剂，绿色环保且高效地制备一系列间三氟甲基苯胺类化合物；其中，雷尼铜仅需要催化量级别的，即使在反应结束后依然保持催化活性，可回收利用。

公开(公告)号：CN115246769B

公开(公告)日：2023-11-07

申请号：CN202210975733.1

申请日：2022-08-15

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  刘亚飞 ,  赵濬宇

IPC: C07C51/285 ,  C07C65/21

Abstract: 本发明提供了一种苯甲醛衍生物的氧化方法，属于有机合成领域。本发明提供的一种苯甲醛衍生物的氧化方法，反应式如下:#imgabs0#式中，R1为羟基或#imgabs1#R2为H、羟基或#imgabs2#Ra为C1‑C6的烷基或被任意多个卤素原子取代的C1‑C6的卤代烷基，包括如下反应步骤：将化合物1、过氧化氢、二氧化硒在溶剂中混合反应，反应完成后，后处理，即得化合物2，其中，化合物1与二氧化硒的摩尔比为1：(0.1‑0.3)。本发明提供的苯甲醛衍生物的氧化方法能够适用于含有供电子基团的苯甲醛衍生物，使得含有供电子基团的苯甲醛衍生物也与过氧化氢反应以高收率制得苯甲酸衍生物。

公开(公告)号：CN115436522B

公开(公告)日：2023-08-08

申请号：CN202211138686.1

申请日：2022-09-19

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 匡逸 ,  张唐志 ,  陆茜 ,  刘雪 ,  闫凤 ,  赵濬宇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明提供了一种图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，属于分析化学领域。本发明提供的图卡替尼中间体的杂质含量的检测方法，包括如下液相条件：色谱柱为Waters atlantis T3色谱柱或效能相当色谱柱；流动相A为磷酸水溶液，流动相B为乙腈，流动相洗脱方式为线性梯度洗脱，洗脱时长为16min‑30min，在第一时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)，在第二时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(2‑5)：(95‑98)，在第三时间段中，流动相A与流动相B的体积比为(95‑98)：(2‑5)。本发明能够有效分离图卡替尼中间体以及咪唑，并对咪唑的含量进行检测。

公开(公告)号：CN114436801B

公开(公告)日：2023-07-18

申请号：CN202210005271.0

申请日：2022-01-05

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  匡逸 ,  张唐志

IPC: C07C49/413 ,  C07C29/03 ,  C07C35/20 ,  C07C45/29 ,  C07D257/02

Abstract: 本发明提供了一种环辛四酮、制备方法及其在制备大环多胺类化合物中的应用，属于有机合成领域。本发明因为创造性地采用环辛四酮类化合物为起始原料，避免了传统方法所使用的大环闭环类反应，所以开拓了一种全新的大环多胺类化合物合成方法。

公开(公告)号：CN115960002A

公开(公告)日：2023-04-14

申请号：CN202211609189.5

申请日：2022-12-14

Applicant: 江西凌富生物科技有限公司 ,  上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 张唐志 ,  匡逸 ,  陆茜 ,  訾慧 ,  罗德智 ,  陈快快 ,  赵濬宇

IPC: C07C213/02 ,  C07C215/76 ,  C07C217/90

Abstract: 本发明提供了一种还原亚硝基苯类化合物的方法，属于有机合成领域。本发明提供的还原亚硝基苯类化合物的方法包括如下步骤：化合物1在溶剂以及还原剂的存在下，反应得到化合物2，其中，所述还原剂为水合肼。本发明提供的还原亚硝基苯类化合物的方法可以在无需额外催化剂的情况下以温和的反应条件高收率地制得苯胺类化合物。

公开(公告)号：CN109369553B

公开(公告)日：2023-04-11

申请号：CN201811232615.1

申请日：2018-10-22

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  肖新强 ,  崔晓展

IPC: C07D261/14

Abstract: 本发明公开了一种高效合成N‑3‑异恶唑氨基甲酸叔丁酯的方法，合成路线为：首先将化合物A溴化得到化合物B，化合物B与化合物C反应，得到化合物D，再将化合物D与二碳酸二叔丁酯反应得到化合物E；反应式为：本发明合成3‑氨基异恶唑工艺本方法工艺简洁、原料廉价易得、操作简便、极适合于工业化大生产，具有十分广泛的工业化应用前景和市场价值。

公开(公告)号：CN113387843B

公开(公告)日：2023-03-24

申请号：CN202110405720.6

申请日：2021-04-15

Applicant: 上海凌凯医药科技有限公司

Inventor： 陆茜 ,  匡逸

IPC: C07C273/18 ,  C07C275/70

Abstract: 本发明公开了一种合成O‑甲基异脲硫酸氢盐的方法，属于有机合成技术领域。本发明采用在超声波反应釜中进行甲基化反应，将超声波发生器按照特定频率间歇性工作，缩短反应时间，降低了反应的温度，提高了产物得率。本专利所涉及的甲基化反应采用超声波反应釜进行，是一种安全环保的绿色合成新技术。