一种利用核磁氢谱法测定蜂蜜中松二糖含量的方法

    公开(公告)号:CN111999332A

    公开(公告)日:2020-11-27

    申请号:CN202010810005.6

    申请日:2020-08-13

    Abstract: 本发明是一种利用核磁氢谱法测定蜂蜜中松二糖含量的方法,该方法包括如下步骤:步骤1、内标物储备液的制备;步骤2、松二糖对照品溶液的制备;步骤3、样品溶液的制备;步骤4、蜂蜜样品中松二糖的含量测定;步骤5、核磁氢谱的测定条件;步骤6、蜂蜜样品中松二糖的含量计算。本发明利用蜂蜜溶液中松二糖包含独立核磁谱峰的优势,分别将适量无干扰的内标物加入到一系列松二糖对照品溶液和蜂蜜样品溶液中,通过高场液体核磁技术结合内标定量法能够准确有效地测定蜂蜜中松二糖的含量。方法简便高效,重现性好,准确度高,为蜂蜜真实性鉴定及蜂蜜质量标准的制定提供了技术支持和参考。

    一种鉴别羊肉中掺牛肉,猪肉或鸭肉的核磁共振氢谱法

    公开(公告)号:CN111337528A

    公开(公告)日:2020-06-26

    申请号:CN202010053345.9

    申请日:2020-01-17

    Abstract: 本发明公开了一种鉴别羊肉中掺牛肉,猪肉或鸭肉的核磁共振氢谱法,称取适当的样品,采用有机溶剂提取后加入适量超纯水涡旋离心,将上层有机相氮吹,然后用含TMS的氘代氯仿溶解少量处理后的样品,采用400MHz核磁共振仪分析。根据获得的核磁共振氢谱指纹图谱判断样品羊肉是否为真羊肉。本发明的鉴别方法简单、检测高效、结果准确度高且重现性好,此外对于羊肉中掺入其他肉类或其他肉及肉制品真实性研究具有参考意义。

    杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法

    公开(公告)号:CN108459038B

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201711327961.3

    申请日:2017-12-13

    Abstract: 本发明提供一种杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法,具体涉及蜂胶鉴别技术领域,包括如下步骤:S1、将纯蜂胶样品溶解处理后送入核磁共振波谱仪进行检测,得到纯蜂胶的核磁指纹图谱;S2、重复S1步骤,得到纯杨树胶的核磁指纹图谱;S3、将新鲜杨树芽胶切碾成小颗粒,重复S1步骤,得到杨树芽胶的核磁指纹图谱;S4、将毛胶切碾成小颗粒,重复S1步骤,得到毛胶的核磁指纹图谱;S5、重复S1步骤,得到待验蜂胶的核磁指纹图谱;S6、将待验蜂胶的核磁指纹图谱与纯蜂胶、纯杨树胶、杨树芽胶和毛胶的核磁指纹图谱进行比较,判断真假。本发明具有仪器精密度高,操作简便,样品用量少,检测速度快,溶剂耗量小的优点。

    五氟磺草胺原药相关杂质bis-CHYMP的制备方法

    公开(公告)号:CN109400538A

    公开(公告)日:2019-03-01

    申请号:CN201811553094.X

    申请日:2018-12-19

    Abstract: 本发明提供五氟磺草胺原药相关杂质bis-CHYMP的制备方法,包括如下步骤:S1、将2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶溶解于甲醇中,加入三乙胺,加入水合肼,回流反应,TLC监测反应完成冷却至室温,纯化得到2-氯-5-甲氧基-4-肼基嘧啶;S2、将2-氯-5-甲氧基-4-肼基嘧啶溶解在甲醇中,加入三乙胺,缓慢滴加2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶的甲醇溶液,回流反应,LCMS检测反应结束,降温冷却,得到混合液;S3、将混合液经过萃取、洗涤和浓缩,制备型高效液相进行分离纯化,得到2-氯-4-[2-(2-氯-5-甲氧基-4-嘧啶碱基)肼基]-5-甲氧基嘧啶;合成路线为:本发明具有经济可行,产率较高的优点。

    人工癸烯酸的快速检测方法

    公开(公告)号:CN104215722B

    公开(公告)日:2016-04-13

    申请号:CN201310219465.1

    申请日:2013-06-05

    Abstract: 本发明属于食品检测技术领域,特别涉及一种检测纯正天然的蜂王浆和冻干粉中是否掺入人工癸烯酸的快速准确检测方法。本发明的目的在于针对目前市场上存在一些往蜂王浆和冻干粉中掺入人工癸烯酸从而牟取高额利润的伎俩,开发出一种可以快速、准确地对蜂王浆和冻干粉中的人工癸烯酸定性、定量的方法。为了实现上述目的,本发明公开了一种检测蜂王浆和冻干粉中的人工癸烯酸的快速检测方法,主要包括方法的前处理,液相色谱分离和质谱检测三大步骤。该方法以质荷比为225m/z(母离子)、163m/z(子离子)和181m/z(子离子)的特征检测峰的HPLC-MS/MS检测方法。

    一种精甲霜灵中杂质的制备方法

    公开(公告)号:CN109456302B

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN201811564381.0

    申请日:2018-12-20

    Abstract: 本发明提供一种精甲霜灵中杂质的制备方法,属于农药分析技术领域,本发明采用硅胶柱层析、减压浓缩的手段来富集精甲霜灵原药中的杂质,然后再利用制备液相色谱分离纯化杂质,杂质的化学结构式为本发明制备的产品中杂质的纯度较高,达到98.24%,可用于对精甲霜灵中杂质进行定性及定量分析,对精甲霜灵的质量控制起到了重要作用,且该制备方法经济可行、操作简单、通用性较强。

    一种采用核磁共振氢谱指纹图谱鉴别东北椴树蜜的方法

    公开(公告)号:CN109444200A

    公开(公告)日:2019-03-08

    申请号:CN201811568084.3

    申请日:2018-12-21

    Abstract: 本发明提供一种采用核磁共振氢谱指纹图谱鉴别东北椴树蜜的方法,属于蜂蜜检测技术领域,包括步骤:称取待鉴别的蜂蜜或糖浆样品,用磷酸盐缓冲液稀释,涡旋后静置;用盐酸或氢氧化钾溶液将稀释后的溶液滴定至pH=2.5-5.0;量取处理后的样品,加入含2,2,3,3-四氘代三甲基硅烷丙烯酸和叠氮化钠的重水溶液定容,涡旋均匀后装入核磁管;采用液体核磁共振仪测定核磁管中的样品,获得核磁共振氢谱指纹图谱,在3.0±0.02ppm位移附近存在一个山形的三指峰,则证明所鉴别的蜂蜜或糖浆样品为东北椴树蜜。本发明提供的鉴别方法经济高效,样品处理方式灵活,能够直观准确地鉴定出纯正东北椴树蜜。

    一种用于葡萄汁真伪鉴定的液相色谱-同位素质谱联用方法

    公开(公告)号:CN109358135A

    公开(公告)日:2019-02-19

    申请号:CN201811568235.5

    申请日:2018-12-21

    Abstract: 本发明提供一种用于葡萄汁真伪鉴定的液相色谱-同位素质谱联用方法,具体涉及检测技术领域,本发明通过测定纯正葡萄汁中果糖、葡萄糖、二糖及多糖(如含有)的δ13C值,建立对应的同位素差值数据库。将待测葡萄汁与纯正葡萄汁中的同位素差值进行比对,由此判断待测葡萄汁的真实性。本专利采用高效液相色谱仪与Delta V Advantage稳定同位素比质谱仪联用设备(HPLC-IRMS),仪器灵敏度高,可行性强,只需在线测定葡萄汁中糖类组分的δ13C。采用的葡萄汁样品少,样品处理简便快捷,无需明确掺假用糖浆来源,定性鉴别结果准确性高。

    杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法

    公开(公告)号:CN108459038A

    公开(公告)日:2018-08-28

    申请号:CN201711327961.3

    申请日:2017-12-13

    Abstract: 本发明提供一种杨树型蜂胶真伪快速鉴别的核磁指纹图谱法,具体涉及蜂胶鉴别技术领域,包括如下步骤:S1、将纯蜂胶样品溶解处理后送入核磁共振波谱仪进行检测,得到纯蜂胶的核磁指纹图谱;S2、重复S1步骤,得到纯杨树胶的核磁指纹图谱;S3、将新鲜杨树芽胶切碾成小颗粒,重复S1步骤,得到杨树芽胶的核磁指纹图谱;S4、将毛胶切碾成小颗粒,重复S1步骤,得到毛胶的核磁指纹图谱;S5、重复S1步骤,得到待验蜂胶的核磁指纹图谱;S6、将待验蜂胶的核磁指纹图谱与纯蜂胶、纯杨树胶、杨树芽胶和毛胶的核磁指纹图谱进行比较,判断真假。本发明具有仪器精密度高,操作简便,样品用量少,检测速度快,溶剂耗量小的优点。

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