公开(公告)号：CN113896654A

公开(公告)日：2022-01-07

申请号：CN202110702601.7

申请日：2021-06-24

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 丁儒 ,  姜庆梅 ,  龚亚军 ,  刘富强 ,  迟森森 ,  李文滨 ,  王小龙 ,  唐培吉 ,  张聪颖 ,  尚永华

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/24 ,  C07C209/48 ,  C07C211/09 ,  C07C211/14 ,  B01J29/74 ,  B01J29/76 ,  B01J29/86

Abstract: 本发明提供一种连续化生产DMAPA并联产bis‑DMAPA和tri‑DMAPA的方法，包含如下步骤：采用两个串联固定床反应器，将丙烯腈和二甲胺在1号反应器进行加成，得到中间产物后进入2号反应器进行加氢脱氨反应，同时联产得到相应比例的DMAPA，bis‑DMAPA和tri‑DMAPA三种产品；1号反应器所用催化剂为不参与反应的惰性载体，2号反应器所用催化剂为固载于分子筛上的双金属催化剂。可以一步法联产得到相应比例的DMAPA，bis‑DMAPA和tri‑DMAPA三种产品，其含量可达到1:1‑2:0.5‑2，无需再进行后续反应即可应用或出售，制备工艺简单，绿色环保，无三废产生。

公开(公告)号：CN113896654B

公开(公告)日：2023-09-19

申请号：CN202110702601.7

申请日：2021-06-24

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 丁儒 ,  姜庆梅 ,  龚亚军 ,  刘富强 ,  迟森森 ,  李文滨 ,  王小龙 ,  唐培吉 ,  张聪颖 ,  尚永华

IPC: C07C253/30 ,  C07C255/24 ,  C07C209/48 ,  C07C211/09 ,  C07C211/14 ,  B01J29/74 ,  B01J29/76 ,  B01J29/86

Abstract: 本发明提供一种连续化生产DMAPA并联产bis‑DMAPA和tri‑DMAPA的方法，包含如下步骤：采用两个串联固定床反应器，将丙烯腈和二甲胺在1号反应器进行加成，得到中间产物后进入2号反应器进行加氢脱氨反应，同时联产得到相应比例的DMAPA，bis‑DMAPA和tri‑DMAPA三种产品；1号反应器所用催化剂为不参与反应的惰性载体，2号反应器所用催化剂为固载于分子筛上的双金属催化剂。可以一步法联产得到相应比例的DMAPA，bis‑DMAPA和tri‑DMAPA三种产品，其含量可达到1:1‑2:0.5‑2，无需再进行后续反应即可应用或出售，制备工艺简单，绿色环保，无三废产生。

公开(公告)号：CN113501761B

公开(公告)日：2023-08-11

申请号：CN202110804239.4

申请日：2021-07-16

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 丁儒 ,  龚亚军 ,  王宁宁 ,  李显赫 ,  迟森森 ,  唐培吉 ,  张聪颖 ,  尚永华

IPC: C07C209/60 ,  C07C209/84 ,  C07C211/11 ,  B01J23/10 ,  B01J23/46 ,  B01J23/745 ,  B01J23/75 ,  B01J37/00 ,  B01J37/03 ,  B01J37/08 ,  B01J37/18

Abstract: 本发明提供一种一步法连续生产N,N‑二乙基‑1,3丙二胺的方法，采用列管式固定床反应器，该列管反应器下端填充离子交换树脂作为催化剂，上端填充固载于介孔氧化物上的金属单原子催化剂，使得丙烯腈和二乙胺反应制备N,N‑二乙基‑1,3丙二胺，产物经常压精馏脱除轻组分，减压精馏分离得到产品。本发明方法的反应转化率较高，同时避免体系引入其他溶剂对上端单原子催化剂产生毒害作用，反应选择性高，降低反应过度加氢及脱氨的风险，同时相比于常规催化剂大幅提高了催化剂寿命，减少催化剂更换频次，简化工艺，同时极大程度上降低了工艺成本和安全风险。

公开(公告)号：CN113501761A

公开(公告)日：2021-10-15

申请号：CN202110804239.4

申请日：2021-07-16

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 丁儒 ,  龚亚军 ,  王宁宁 ,  李显赫 ,  迟森森 ,  唐培吉 ,  张聪颖 ,  尚永华

IPC: C07C209/60 ,  C07C209/84 ,  C07C211/11 ,  B01J23/10 ,  B01J23/46 ,  B01J23/745 ,  B01J23/75 ,  B01J37/00 ,  B01J37/03 ,  B01J37/08 ,  B01J37/18

Abstract: 本发明提供一种一步法连续生产N,N‑二乙基‑1,3丙二胺的方法，采用列管式固定床反应器，该列管反应器下端填充离子交换树脂作为催化剂，上端填充固载于介孔氧化物上的金属单原子催化剂，使得丙烯腈和二乙胺反应制备N,N‑二乙基‑1,3丙二胺，产物经常压精馏脱除轻组分，减压精馏分离得到产品。本发明方法的反应转化率较高，同时避免体系引入其他溶剂对上端单原子催化剂产生毒害作用，反应选择性高，降低反应过度加氢及脱氨的风险，同时相比于常规催化剂大幅提高了催化剂寿命，减少催化剂更换频次，简化工艺，同时极大程度上降低了工艺成本和安全风险。