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公开(公告)号：CN111040101A
公开(公告)日：2020-04-21
申请号：CN201911336541.0
申请日：2019-12-23
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/09 , C08G18/79 , C09D175/04 , C09J175/04
Abstract: 本发明提供一种色值稳定的含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，采用该方法制备的产品色值较低且存储过程中色值稳定，能满足下游应用需求。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：(1)异氰酸酯单体在催化剂和醇类助催化剂的催化作用下经聚合反应生成含有脲二酮基团的多异氰酸酯；(2)当反应达到设定的转化率后，加入终止剂终止反应；(3)分离除去反应体系中未参加反应的异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，步骤(1)中，控制所用的醇类助催化剂原料中醛类物质的质量含量以甲醛计为≤100ppm。
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公开(公告)号：CN110305294A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910635827.2
申请日：2019-07-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79
Abstract: 本发明公开了一种存储稳定的含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括(1)异氰酸酯原料在催化剂作用下聚合；(2)反应达到设定的转化率后，加入终止剂终止反应；(3)采用适当的分离方式除去未参加反应的有机异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，基于终止剂的重量，所述终止剂中的酸分含量以氯化氢计≤300ppm。本发明的方法制备得到的脲二酮多异氰酸酯产品存储稳定性好，在40℃以下存储6个月游离异氰酸酯单体含量增长≤0.1wt％。
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公开(公告)号：CN110305294B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN201910635827.2
申请日：2019-07-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79
Abstract: 本发明公开了一种存储稳定的含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括(1)异氰酸酯原料在催化剂作用下聚合；(2)反应达到设定的转化率后，加入终止剂终止反应；(3)采用适当的分离方式除去未参加反应的有机异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，基于终止剂的重量，所述终止剂中的酸分含量以氯化氢计≤300ppm。本发明的方法制备得到的脲二酮多异氰酸酯产品存储稳定性好，在40℃以下存储6个月游离异氰酸酯单体含量增长≤0.1wt％。
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公开(公告)号：CN110372846A
公开(公告)日：2019-10-25
申请号：CN201910635490.5
申请日：2019-07-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79 , C09D175/04 , C09J175/04
Abstract: 本发明公开了一种色值存储稳定的含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括：(1)有机异氰酸酯原料在叔膦催化剂的催化作用下聚合；(2)反应达到设定的转化率后，采用终止剂终止反应；(3)采用适当的分离方式分离除去未参加反应的有机异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，所述叔膦催化剂中二取代基膦的含量基于催化剂的重量≤2000ppm。本发明的方法制备得到的脲二酮多异氰酸酯产品在存储过程中色值稳定，在40℃以下存储6个月色值增加≤5Hazen。
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公开(公告)号：CN111040101B
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN201911336541.0
申请日：2019-12-23
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/09 , C08G18/79 , C09D175/04 , C09J175/04
Abstract: 本发明提供一种色值稳定的含有脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，采用该方法制备的产品色值较低且存储过程中色值稳定，能满足下游应用需求。本发明提供的制备方法，包括如下步骤：(1)异氰酸酯单体在催化剂和醇类助催化剂的催化作用下经聚合反应生成含有脲二酮基团的多异氰酸酯；(2)当反应达到设定的转化率后，加入终止剂终止反应；(3)分离除去反应体系中未参加反应的异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，步骤(1)中，控制所用的醇类助催化剂原料中醛类物质的质量含量以甲醛计为≤100ppm。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110372846B
公开(公告)日：2021-06-25
申请号：CN201910635490.5
申请日：2019-07-15
Applicant: 万华化学集团股份有限公司 , 万华化学(宁波)有限公司
IPC: C08G18/79 , C09D175/04 , C09J175/04
Abstract: 本发明公开了一种色值存储稳定的含脲二酮基团的多异氰酸酯的制备方法，包括：(1)有机异氰酸酯原料在叔膦催化剂的催化作用下聚合；(2)反应达到设定的转化率后，采用终止剂终止反应；(3)采用适当的分离方式分离除去未参加反应的有机异氰酸酯单体，得到含有脲二酮基团的多异氰酸酯产品；其中，所述叔膦催化剂中二取代基膦的含量基于催化剂的重量≤2000ppm。本发明的方法制备得到的脲二酮多异氰酸酯产品在存储过程中色值稳定，在40℃以下存储6个月色值增加≤5Hazen。
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公开(公告)号：CN111217972A
公开(公告)日：2020-06-02
申请号：CN202010031984.5
申请日：2020-01-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G18/02
Abstract: 本发明提供一种储存稳定的缩二脲多异氰酸酯的制备方法，采用本发明的方法，得到的缩二脲多异氰酸酯产品的单体含量储存稳定性优异，单体含量增加少。所述制备方法，包括如下步骤：(1)以水为缩二脲化试剂，将其与二异氰酸酯单体在催化剂存在下反应得到反应液；(2)分离除去步骤(1)所述反应液中未反应的二异氰酸酯单体，得到含缩二脲基团的多异氰酸酯产品；其中在所述步骤(1)中还加入布朗斯特质子酸，以使步骤(2)中得到的所述多异氰酸酯产品中的脲二酮基/(脲二酮基+脲基+缩二脲基)的摩尔比≤0.05，步骤(1)中所述催化剂为不同于布朗斯特质子酸的化合物。
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公开(公告)号：CN117343279A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202210734156.7
申请日：2022-06-27
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种含超低游离单体的多异氰酸酯的制备方法。所述方法包含如下步骤S1：异氰酸酯单体与多元醇反应，或异氰酸酯自身聚合反应；S2：达到转化率后加入终止剂或不加入终止剂结束反应，得到多异氰酸酯反应液；S3：将S2得到的多异氰酸酯反应液经过蒸发器分离处理；S4：将S3得到的分离重组分通过喷雾蒸发器分离二异氰酸酯单体，得到多异氰酸酯产品。处理后多异氰酸酯产品中单体含量0.1%以下，产品色号20Hazen以下。
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公开(公告)号：CN111217972B
公开(公告)日：2022-02-15
申请号：CN202010031984.5
申请日：2020-01-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C08G18/02
Abstract: 本发明提供一种储存稳定的缩二脲多异氰酸酯的制备方法，采用本发明的方法，得到的缩二脲多异氰酸酯产品的单体含量储存稳定性优异，单体含量增加少。所述制备方法，包括如下步骤：(1)以水为缩二脲化试剂，将其与二异氰酸酯单体在催化剂存在下反应得到反应液；(2)分离除去步骤(1)所述反应液中未反应的二异氰酸酯单体，得到含缩二脲基团的多异氰酸酯产品；其中在所述步骤(1)中还加入布朗斯特质子酸，以使步骤(2)中得到的所述多异氰酸酯产品中的脲二酮基/(脲二酮基+脲基+缩二脲基)的摩尔比≤0.05，步骤(1)中所述催化剂为不同于布朗斯特质子酸的化合物。
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公开(公告)号：CN113087679A
公开(公告)日：2021-07-09
申请号：CN202010017493.5
申请日：2020-01-08
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D251/34 , C08G18/79 , C09D175/04 , C09D11/102 , C09J175/04
Abstract: 本发明提供了一种低游离单体的多异氰酸酯固化剂、制备方法及涂料组合物和应用，所述方法包含：1)在惰性气体氛围下，将二异氰酸酯单体与混合醇组分接触后反应，当反应体系中NCO含量为26％‑48％时，得到反应液一；其中，二异氰酸酯单体中NCO的摩尔量与混合醇组分中OH的摩尔量之比为3‑100:1；2)向反应液一中加入催化剂进行三聚反应，当反应体系中NCO含量为18％‑38％时，向反应体系中加入终止剂，得到反应液二；3)将反应液二进行分离提纯处理，得到多异氰酸酯固化剂。本发明的多异氰酸酯固化剂游离单体含量低、NCO的含量高。本发明的聚氨酯涂料组合物的漆膜干燥性能优异，光泽度较好。
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