微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法

    公开(公告)号:CN116396186B

    公开(公告)日:2024-10-15

    申请号:CN202310278705.9

    申请日:2023-03-21

    Abstract: 一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10 ml/min,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10 ml/min,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10 ml/min,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

    一种磷石膏制备半水硫酸钙晶须的方法

    公开(公告)号:CN118461144A

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202410590669.4

    申请日:2024-05-13

    Abstract: 本发明公开了一种磷石膏制备半水硫酸钙晶须的方法:采用柠檬酸洗与分级水洗结合的方式处理原状磷石膏,对洗好后的磷石膏进行烘干、过筛备用;将转晶剂预先溶于称量好的纯净水中,加入预处理过的磷石膏搅拌,配制悬浊液;将悬浊液搅拌均匀后放入蒸压釜,控制反应釜内温度与反应总时间进行反应;取出反应后的产物,倒掉上部多余水分,迅速放入烘箱中进行烘干即得到半水硫酸钙晶须;采用本发明制备半水硫酸钙晶须的方法,磷石膏预处理阶段除杂效果显著,所获得的半水硫酸钙晶须具有纯度高、长径比大、形态均匀等特点,可用作补强增韧剂、过滤材料、耐火隔热材料等领域,且经济效益高,整体工艺操作简单、绿色环保,利于工业化生产,产品附加值高。

    基于黑磷纳米片的宽光谱响应复合材料的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN117181250B

    公开(公告)日:2024-08-09

    申请号:CN202310933560.1

    申请日:2023-07-27

    Abstract: 本发明提供了一种基于黑磷纳米片的复合光催化材料,公开了一例基于黑磷纳米片的宽光谱响应复合光催化材料的制备方法及其光热协同效应应用。本发明先通过液氮冰冻、冰浴和超声处理将块状黑磷粉末剥离成黑磷纳米片。采用溶剂热法,将镍盐溶液和制得的CdLa2S4纳米材料混合于黑磷纳米片分散液中进行反应,制得CdLa2S4/BP@Ni2P/Ni复合光催化材料,原位生长得到Ni2P和Ni,实现异质结和助催化剂并存。得到的纳米复合材料纯度高且结晶度好,在可见光和近红外区域都具有较强的吸收特性,同时包括离子通道设计、光热效应的多策略改性共同促进了光生载流子的迁移和空间分离效率。本发明技术合成步骤简单,无贵金属参与,且光催化活性优异,在能源光催化方面具有广泛的应用前景。

    钴掺杂的双金属有机框架材料及在电催化甲醇氧化中的应用

    公开(公告)号:CN118388789A

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202410656297.0

    申请日:2024-05-24

    Abstract: 本发明公开了钴掺杂的双金属有机框架材料及在电催化甲醇氧化性能的应用,利用有机配体4,4'4''‑三甲酸三苯胺、4,4'‑联吡啶、六水合硝酸镍、去离子水、N,N'‑二甲基甲酰胺、冰乙酸的混合溶液中进行自组装得到的多孔镍基金属有机框架材料,并将六水合硝酸镍和六水合硝酸钴进行不同比例的掺杂,合成双金属有机框架材料,组装成三电极体系进行电催化甲醇氧化的测试。该金属有机框架材料合成工艺简单、结晶纯度高、产量高、孔隙率大且结构新颖。通过实验测试数据分析基于新型镍基金属的钴掺杂的双金属合成材料(Ni1Co2‑MOF)的甲醇氧化活性为32.56 mA·cm‑2,并且该材料的质量活性为326.61 mA·mg‑2,相比于其他金属有机框架材料具有更加优越的甲醇电催化氧化活性。

    基于黑磷纳米片的宽光谱响应复合材料的制备方法及应用

    公开(公告)号:CN117181250A

    公开(公告)日:2023-12-08

    申请号:CN202310933560.1

    申请日:2023-07-27

    Abstract: 本发明提供了一种基于黑磷纳米片的复合光催化材料,公开了一例基于黑磷纳米片的宽光谱响应复合光催化材料的制备方法及其光热协同效应应用。本发明先通过液氮冰冻、冰浴和超声处理将块状黑磷粉末剥离成黑磷纳米片。采用溶剂热法,将镍盐溶液和制得的CdLa2S4纳米材料混合于黑磷纳米片分散液中进行反应,制得CdLa2S4/BP@Ni2P/Ni复合光催化材料,原位生长得到Ni2P和Ni,实现异质结和助催化剂并存。得到的纳米复合材料纯度高且结晶度好,在可见光和近红外区域都具有较强的吸收特性,同时包括离子通道设计、光热效应的多策略改性共同促进了光生载流子的迁移和空间分离效率。本发明技术合成步骤简单,无贵金属参与,且光催化活性优异,在能源光催化方面具有广泛的应用前景。

    一种小环磷催化合成的呋喃类化合物及方法

    公开(公告)号:CN116606268A

    公开(公告)日:2023-08-18

    申请号:CN202310367535.1

    申请日:2023-04-07

    Abstract: 本发明涉及一种一种小环磷催化合成呋喃类化合物及方法,利用一种催化量的新合成的小环磷催化剂,以羧酸与酰氯类化合物为原料,即可实现其催化的Wittig反应,并且可以利用该Wittig反应来合成一系列高产率的呋喃类化合物。本发明关键点在于使用了催化量的膦催化剂与苯硅烷实现了分子内Wittig反应,并且实现了该类反应的应用,可以高产率的制备出一系列呋喃类化合物,该反应具有绿色、高效、反应条件温和、原子经济性高、产率优异等优点。合成的呋喃类化合物具有很广泛的应用,是很多天然产物和药物分子的骨架。

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