公开(公告)号：CN101028591A

公开(公告)日：2007-09-05

申请号：CN200710036791.3

申请日：2007-01-25

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 徐芳 ,  王德举 ,  杨芃原 ,  张蔚霞 ,  杨明

IPC: B01J20/283 ,  B01J20/18

Abstract: 一种金属掺杂型纳米沸石亲和色谱分离材料的制备方法，属于纳米技术领域。本发明方法具体步骤包括：(1)称取固体FeCl3·6H2O，溶解于去离子水中，得到FeCl3溶液备用；(2)在钛酸四丁酯中加入四乙基氢氧化胺，搅拌至溶液呈透明状；(3)在步骤(2)得到的溶液中加入白炭黑，搅拌，得到白色悬浊状溶液，将步骤(1)配制好的FeCl3溶液加入到该白色悬浊状溶液中搅拌；(4)将步骤(3)得到的溶液在烘箱内水热晶化，反应后，将反应产物利用去离子水反复清洗后，干燥，得到金属掺杂型纳米沸石亲和色谱分离材料。本发明制备的金属掺杂型纳米沸石亲和色谱分离材料，可特异性地实现目标低丰度磷酸化肽和磷酸化蛋白质分子的富集分离。

公开(公告)号：CN100504379C

公开(公告)日：2009-06-24

申请号：CN200710036792.8

申请日：2007-01-25

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 徐芳 ,  王德举 ,  黄懿 ,  杨芃原 ,  包慧敏

IPC: G01N30/56 ,  B01J20/281 ,  B01D15/08

Abstract: 一种金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱制备方法，属于纳米技术领域。本发明方法为：取铁源物质，配制成铁源溶液备用；其次在钛源物质中逐滴加入有机模板剂，搅拌至溶液呈透明状；然后在上述透明溶液中加入硅源物质，搅拌，得到悬浊状溶液，而后将铁源溶液逐滴加入到上述悬浊状溶液中，继续混合均匀，作为凝胶前躯体反应溶液，将该溶液加热得到粘稠状干胶反应前躯体，迅速填充至色谱空柱内，并使其放置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内的样品支架上，水热气固相转化后，洗涤、干燥、焙烧，从而制备得到具有多级有序孔结构的金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱。本发明具有合成过程简便易行、周期短、消耗有机模板剂少等优点。

公开(公告)号：CN101028591B

公开(公告)日：2010-04-14

申请号：CN200710036791.3

申请日：2007-01-25

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 徐芳 ,  王德举 ,  杨芃原 ,  张蔚霞 ,  杨明

IPC: B01J20/283 ,  B01J20/18

Abstract: 一种金属掺杂型纳米沸石亲和色谱分离材料的制备方法，属于纳米技术领域。本发明方法具体步骤包括：(1)称取固体FeCl3.6H2O，溶解于去离子水中，得到FeCl3溶液备用；(2)在钛酸四丁酯中加入四乙基氢氧化铵，搅拌至溶液呈透明状；(3)在步骤(2)得到的溶液中加入白炭黑，搅拌，得到白色悬浊状溶液，将步骤(1)配制好的FeCl3溶液加入到该白色悬浊状溶液中搅拌；(4)将步骤(3)得到的溶液在烘箱内水热晶化，反应后，将反应产物利用去离子水反复清洗后，干燥，得到金属掺杂型纳米沸石亲和色谱分离材料。本发明制备的金属掺杂型纳米沸石亲和色谱分离材料，可特异性地实现目标低丰度磷酸化肽和磷酸化蛋白质分子的富集分离。

公开(公告)号：CN101004409A

公开(公告)日：2007-07-25

申请号：CN200710036792.8

申请日：2007-01-25

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 徐芳 ,  王德举 ,  黄懿 ,  杨芃原 ,  包慧敏

IPC: G01N30/56 ,  B01J20/281 ,  B01D15/08

Abstract: 一种金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱制备方法，属于纳米技术领域。本发明方法为：取铁源物质，配制成铁源溶液备用；其次在钛源物质中逐滴加入有机模板剂，搅拌至溶液呈透明状；然后在上述透明溶液中加入硅源物质，搅拌，得到悬浊状溶液，而后将铁源溶液逐滴加入到上述悬浊状溶液中，继续混合均匀，作为凝胶前躯体反应溶液，将该溶液加热得到粘稠状干胶反应前躯体，迅速填充至色谱空柱内，并使其放置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜内的样品支架上，水热气固相转化后，洗涤、干燥、焙烧，从而制备得到具有多级有序孔结构的金属杂原子型纳米沸石整体亲和色谱柱。本发明具有合成过程简便易行、周期短、消耗有机模板剂少等优点。

公开(公告)号：CN100504378C

公开(公告)日：2009-06-24

申请号：CN200710036789.6

申请日：2007-01-25

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 徐芳 ,  陆豪杰 ,  王德举 ,  杨芃原 ,  包慧敏

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/06 ,  B01D15/08

Abstract: 一种生物检测技术领域的基质辅助激光解吸质谱样品功能靶盘制备方法，步骤为：制备骨架结构中固定掺杂有杂原子的纳米沸石分子筛，漂洗，至相应样品悬浮溶液至近中性；取上述样品溶液烘干，高温焙烧，后浸渍于无水处理过的乙酸乙酯中，超声分散；使基质辅助激光解吸质谱不锈钢样品靶盘浸渍于钛酸酯偶联剂：无水乙酸乙酯的溶液中，取出后室温下通风干燥；使杂原子纳米沸石晶体材料悬浮溶液在充分分散，无气泡状态下，点加入到相应不锈钢样品靶盘点样孔内；将样品靶盘在烘箱保温后取出。本发明简便易操作，重复性好，满足大规模、高通量分析鉴定实际样品体系中微量/超微量磷酸化肽，磷酸化蛋白质分子需要。

公开(公告)号：CN101004408A

公开(公告)日：2007-07-25

申请号：CN200710036789.6

申请日：2007-01-25

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 徐芳 ,  陆豪杰 ,  王德举 ,  杨芃原 ,  包慧敏

IPC: G01N30/08 ,  G01N30/06 ,  B01D15/08

Abstract: 一种生物检测技术领域的基质辅助激光解吸质谱样品功能靶盘制备方法，步骤为：制备骨架结构中固定掺杂有杂原子的纳米沸石分子筛，漂洗，至相应样品悬浮溶液至近中性；取上述样品溶液烘干，高温焙烧，后浸渍于无水处理过的乙酸乙酯中，超声分散；使基质辅助激光解吸质谱不锈钢样品靶盘浸渍于钛酸酯偶联剂：无水乙酸乙酯的溶液中，取出后室温下通风干燥；使杂原子纳米沸石晶体材料悬浮溶液在充分分散，无气泡状态下，点加入到相应不锈钢样品靶盘点样孔内；将样品靶盘在烘箱保温后取出。本发明简便易操作，重复性好，满足大规模、高通量分析鉴定实际样品体系中微量/超微量磷酸化肽，磷酸化蛋白质分子需要。