公开(公告)号：CN119894868A

公开(公告)日：2025-04-25

申请号：CN202480003775.6

申请日：2024-09-04

Applicant: 上海再启生物技术有限公司

Inventor： 李涛 ,  杨敏辉 ,  熊圣 ,  黄成伟 ,  曾国华 ,  徐国栋

IPC: C07D209/52 ,  C07C303/32 ,  C07C309/04

Abstract: 本发明提供了一种(3aR,5S,6aS)‑5‑甲胺基六氢环戊并[c]吡咯‑2(1H)‑甲酸叔丁酯甲磺酸盐的放大制备方法，属于医药中间体领域。以顺式‑5‑氧代六氢环戊二烯并[C]吡咯‑2(1H)‑羧酸叔丁酯和还原试剂为原料，在有机溶剂中反应得到中间体1；接着与CH 3NHCbz发生光延反应，得到中间体2；最后钯碳催化氢化，然后甲酸磺酸成盐得到(3aR,5S,6aS)‑5‑甲胺基六氢环戊并[c]吡咯‑2(1H)‑甲酸叔丁酯甲磺酸盐产品。该方法降低了原料成本，工艺简单可靠、易于工业化生产，为(3aR,5S,6aS)‑5‑(甲胺基)六氢环戊并[c]吡咯‑2(1H)‑甲酸叔丁酯甲磺酸盐的合成提供了一条新反应路径。

公开(公告)号：CN119874758A

公开(公告)日：2025-04-25

申请号：CN202510055405.3

申请日：2025-01-14

Applicant: 上海再启生物技术有限公司

Inventor： 李涛 ,  孙鹏 ,  李超 ,  徐国栋 ,  杨敏辉 ,  曾国华

IPC: C07F7/18 ,  C07F5/04

Abstract: 本发明公开了3‑(叔丁基二苯基硅氧基)‑2,2‑二氟丙基三氟甲磺酸酯的制备方法，属于有机合成技术领域。工艺分为四步进行，第一步，1,3‑二羟基丙酮和原甲酸三甲酯环化反应生成中间体1；第二步，中间体1、叔丁基二苯基氯硅烷在有机溶剂中取代反应，生成中间体2；第三步，中间体2、三氟甲磺酸酐和碱在有机溶剂中取代反应生成中间体3；第四步，中间体3和氟化试剂在有机溶剂中反应，生成3‑(叔丁基二苯基硅氧基)‑2,2‑二氟丙基三氟甲磺酸酯。本发明所述技术方案，操作简便稳定、各步产物容易分离、收率高、环境友好，为该化合物提供了一种新的合成途径。

公开(公告)号：CN119907789A

公开(公告)日：2025-04-29

申请号：CN202480003776.0

申请日：2024-09-06

Applicant: 上海再启生物技术有限公司

Inventor： 李涛 ,  曾国华 ,  徐国栋 ,  杨敏辉

IPC: C07D209/52 ,  C07C303/32 ,  C07C309/04

Abstract: 本发明提供了一种JAK激酶抑制剂关键中间体(3aR,5S,6aS)‑5‑(甲胺基)六氢环戊并[c]吡咯‑2(1H)‑甲酸叔丁酯甲磺酸盐的制备方法，属于医药中间体领域。采用顺式‑5‑氧代六氢环戊二烯并[C]吡咯‑2(1H)‑羧酸叔丁酯为原料与甲胺等价物反应得到中间体A；接着在金属钠和异丙醇中发生还原反应得到粗品，通过加入L‑DBTA成盐，除去异构体，在重新游离与甲磺酸成盐后得到纯品。该方法大大缩短了反应步骤，降低了原料成本，工艺简单可靠、易于工业化生产。