公开(公告)号：CN114213231A

公开(公告)日：2022-03-22

申请号：CN202111622704.9

申请日：2021-12-28

Applicant: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司

Inventor： 阚洪柱 ,  海龙 ,  盛丹风 ,  徐久振

IPC: C07C45/65 ,  C07C49/213 ,  C07C253/30 ,  C07C255/40 ,  C07C45/78

Abstract: 本发明公开了一种1‑苯基‑2‑丁酮的合成方法：在二甲苯中分批加入甲醇钠，加完后开始滴加苯乙腈；将反应液冷却降温，开始滴加丙酸乙酯，然后加热回流反应熟成；反应结束后将反应液加入到冰水中，通过甲苯萃取杂质、盐酸调pH值后抽滤、悬洗、干燥等反应后处理得到中间体；将中间体加入到硫酸溶液中加热熟成后，将反应液倒入碎冰中，再加入甲苯进行多次萃取，合并上层有机相，依次进行饱和碳酸氢钠溶液、水、氯化钠溶液等洗涤、干燥、抽滤、浓缩后得到粗品；将粗品进行减压蒸馏，收集产品馏分。本发明制得的高纯度1‑苯基‑2‑丁酮，GC纯度能达到99.5％以上，总收率95％以上。

公开(公告)号：CN115710207A

公开(公告)日：2023-02-24

申请号：CN202211317410.X

申请日：2022-10-26

Applicant: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司

Inventor： 阚洪柱 ,  海龙 ,  盛丹风 ,  徐久振

IPC: C07C323/62 ,  C07C319/28 ,  C07C319/06 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明公开了一种4‑巯基苯甲酸的制备方法：以乙醇为溶剂，分别加入对氯苯甲酸、硫脲，加完后室温搅拌溶解；向反应液中加入碘，然后加热回流，反应熟成；将反应液冷却，静置后抽滤，所得滤饼再用乙醇悬洗，减压干燥，得到中间体；将中间体加入到去离子水中，分批加入氢氧化钠固体，加完后反应液再室温搅拌反应后过滤，向滤液中滴加冰乙酸，调节pH，有固体析出，再冷却再搅拌后抽滤，所得滤饼用水打浆悬洗，最后真空干燥得粗品固体产物；将粗品固体产物加入到乙酸乙酯中加热回流、冷却析晶，抽滤后进行真空干燥；经检验，即为目标产品4‑巯基苯甲酸。本发明制得的高纯度4‑巯基苯甲酸，HPLC纯度能达到99％以上，总收率90％以上。

公开(公告)号：CN115710207B

公开(公告)日：2024-02-06

申请号：CN202211317410.X

申请日：2022-10-26

Applicant: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司

Inventor： 阚洪柱 ,  海龙 ,  盛丹风 ,  徐久振

IPC: C07C323/62 ,  C07C319/28 ,  C07C319/06 ,  C07C319/14

Abstract: 本发明公开了一种4‑巯基苯甲酸的制备方法：以乙醇为溶剂，分别加入对氯苯甲酸、硫脲，加完后室温搅拌溶解；向反应液中加入碘，然后加热回流，反应熟成；将反应液冷却，静置后抽滤，所得滤饼再用乙醇悬洗，减压干燥，得到中间体；将中间体加入到去离子水中，分批加入氢氧化钠固体，加完后反应液再室温搅拌反应后过滤，向滤液中滴加冰乙酸，调节pH，有固体析出，再冷却再搅拌后抽滤，所得滤饼用水打浆悬洗，最后真空干燥得粗品固体产物；将粗品固体产物加入到乙酸乙酯中加热回流、冷却析晶，抽滤后进行真空干燥；经检验，即为目标产品4‑巯基苯甲酸。本发明制得的高纯度4‑巯基苯甲酸，HPLC纯度能达到99％以上，总收率90％以上。

公开(公告)号：CN115925619A

公开(公告)日：2023-04-07

申请号：CN202211471661.3

申请日：2022-11-23

Applicant: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司

Inventor： 阚洪柱 ,  海龙 ,  盛丹风 ,  徐久振

IPC: C07D213/76

Abstract: 本发明公开了一种4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚的制备方法：以乙醇为溶剂，2‑氨基吡啶先与亚硝酸异戊酯发生重氮化反应后，再分批加入乙醇钠，生成重氮钠盐的乙醇溶液；接着降温至0‑10℃，开始滴加间苯二酚的乙醇溶液，发生偶氮反应生成偶氮二钠盐，浓缩掉乙醇溶剂，再加入纯水溶解，接着用甲基叔丁基醚萃取杂质，水相浓缩后所得固体再用丙酮悬洗，就得到中间体Ⅱ，中间体Ⅱ再经过酸化后得到粗产品；最后将粗品经过乙醇、水按一定比例混合重结晶，得到深黄红色固体，经检验分析，即为目标产品4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚。本发明制得的高纯度4‑(2‑吡啶偶氮)间苯二酚，HPLC纯度能达到99.5％以上，总收率90％以上。