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公开(公告)号：CN111138510B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201911399887.5
申请日：2019-12-30
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3中间体7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：在主催化剂、助催化剂和引发剂的作用下，以氧气为氧化剂，胆固醇乙酸酯进行氧化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7‑酮胆固醇乙酸酯；所述的主催化剂为N‑羟基邻苯二甲酰亚胺；所述助催化剂为吸水性树脂；所述引发剂为乙酸锰、乙酸钴中的至少一种。采用具有吸水性树脂(SAP)为助催化剂，可有效地促进氧化反应的发生，使产品收率提高，简化了后处理方式，同时，主催化剂和助催化剂廉价易得，主催化剂和助催化剂可以循环套用六次以上，该反应的选择性和转化率均较高，是一种高效低成本的制备方法。
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公开(公告)号：CN108218751A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201611198214.X
申请日：2016-12-22
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司 , 浙江新和成药业有限公司
IPC: C07C403/12
CPC classification number: C07C403/12
Abstract: 本发明涉及一种柱层析分离VA醋酸酯与过氢VA醋酸酯及其异构体的方法，包括如下步骤：1)将VA醋酸酯母液以体积比1～2:1溶于非极性溶剂中，得到预处理母液；2)将步骤1)中的预处理母液加入到硅胶层析柱上，以洗脱剂进行洗脱，流速控制在5～10ml/min，洗脱液以液相色谱、紫外分光光度计定性分析，收集高含量VA洗脱液；所述洗脱剂为至少一种非极性溶剂和至少一种极性溶剂的混合液；3)将步骤2)中得到VA洗脱液经旋转蒸发仪浓缩回收即得高含量精制VA醋酸酯母液。该方法得到的高含量精制VA醋酸酯母液含量可以达到80％以上，收率可以达到90％以上。
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公开(公告)号：CN111138510A
公开(公告)日：2020-05-12
申请号：CN201911399887.5
申请日：2019-12-30
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种维生素D3中间体7-酮胆固醇乙酸酯的制备方法，包括如下步骤：在主催化剂、助催化剂和引发剂的作用下，以氧气为氧化剂，胆固醇乙酸酯进行氧化反应，反应结束后经过后处理得到所述的7-酮胆固醇乙酸酯；所述的主催化剂为N-羟基邻苯二甲酰亚胺；所述助催化剂为吸水性树脂；所述引发剂为乙酸锰、乙酸钴中的至少一种。采用具有吸水性树脂(SAP)为助催化剂，可有效地促进氧化反应的发生，使产品收率提高，简化了后处理方式，同时，主催化剂和助催化剂廉价易得，主催化剂和助催化剂可以循环套用六次以上，该反应的选择性和转化率均较高，是一种高效低成本的制备方法。
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公开(公告)号：CN109503657A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811531121.3
申请日：2018-12-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07F9/40 , C07C403/20
CPC classification number: C07F9/4015 , C07C403/20 , C07C2601/16 , C07F9/4075
Abstract: 本发明公开了一种4-二烃氧基膦酰基-2-甲基-2-丁烯酸烃基酯的合成方法。本发明在气体保护以及催化剂存在条件下，将2-甲基-2-羟基-3-丁烯酸烃基酯(I)与亚磷酸三烃基酯混合，加热反应制得4-二烃氧基膦酰基-2-甲基-2-丁烯酸烃基酯。本发明使用的原料易得，价格低廉，具有反应步骤少而且收率高，废弃物排放量少而且容易处理，易于实现工业化的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109503657B
公开(公告)日：2021-03-02
申请号：CN201811531121.3
申请日：2018-12-14
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07F9/40 , C07C403/20
Abstract: 本发明公开了一种4‑二烃氧基膦酰基‑2‑甲基‑2‑丁烯酸烃基酯的合成方法。本发明在气体保护以及催化剂存在条件下，将2‑甲基‑2‑羟基‑3‑丁烯酸烃基酯(I)与亚磷酸三烃基酯混合，加热反应制得4‑二烃氧基膦酰基‑2‑甲基‑2‑丁烯酸烃基酯。本发明使用的原料易得，价格低廉，具有反应步骤少而且收率高，废弃物排放量少而且容易处理，易于实现工业化的优点。
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公开(公告)号：CN103936642A
公开(公告)日：2014-07-23
申请号：CN201410172162.3
申请日：2014-04-25
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C403/08 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，该提纯方法是将维生素A母液连续进入正萃塔，经低极性溶剂萃取洗涤除去非极性杂质，所得重相经脱溶剂后进入反萃塔，经高极性一种或多种醇和水混合溶剂萃取洗涤去极性杂质，所得轻相经脱溶剂得到高含量维生素A精母液。采用本发明，维生素A精母液含量高，收率高，溶剂可循环套用，环保节能。
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公开(公告)号：CN103936642B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201410172162.3
申请日：2014-04-25
Applicant: 上虞新和成生物化工有限公司
IPC: C07C403/08 , B01D11/04
Abstract: 本发明公开了一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，该提纯方法是将维生素A母液连续进入正萃塔，经低极性溶剂萃取洗涤除去非极性杂质，所得重相经脱溶剂后进入反萃塔，经高极性一种或多种醇和水混合溶剂萃取洗涤去极性杂质，所得轻相经脱溶剂得到高含量维生素A精母液。采用本发明，维生素A精母液含量高，收率高，溶剂可循环套用，环保节能。
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公开(公告)号：CN118598786A
公开(公告)日：2024-09-06
申请号：CN202410573229.8
申请日：2024-05-10
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明公开了一种由低含量维生素D3粗油回收制备维生素D3的方法，包括：(1)将低含量维生素D3粗油、酰氯化合物与非极性溶剂A混合，经酯化反应后制备得到维生素D3酯化液；(2)将所述维生素D3酯化液经色谱柱进行层析分离，得到高含量维生素D3酯化液；(3)将所述高含量维生素D3酯化液与碱性物质进行水解反应得到维生素D3精油，再经结晶得到维生素D3结晶。本发明的制备方法，尤其针对在以2000万iu/g维生素D3粗油为原料制备4000万iu/g维生素D3时最后剩余的、维生素D3效价仅为600～1200万iu/g的低含量维生素D3母液，以其为原料，成功制备得到4000万iu/g维生素D3，变废为宝，实现高价值地利用。
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公开(公告)号：CN117164493A
公开(公告)日：2023-12-05
申请号：CN202311041249.2
申请日：2023-08-17
Applicant: 浙江新和成药业有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C401/00
Abstract: 本发明涉及一种维生素D3结晶的制备方法。所述制备方法包括：将维生素D3粗油和正丁酰氯在丙酮、缚酸剂中于‑20℃至20℃进行酯化反应，将反应得到的第一反应物进行提纯，得到维生素D3正丁酸酯结晶，所述缚酸剂选自碳酸钠和/或碳酸钾；在甲醇与正己烷的混合溶剂中，将维生素D3正丁酸酯结晶和强碱进行水解反应，将反应得到的第二反应物进行提纯，得到维生素D3结晶。本发明所述制备方法可以使维生素D3粗油中的维生素预D3得到有效利用，显著提高维生素D3结晶的收率，同时还能提高维生素D3结晶的品质。
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