一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN104497041A

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201410748720.6

    申请日:2014-12-09

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐及其制备方法,合成步骤为:在带有搅拌装置的反应釜中加入计量三聚氰胺和适量去离子水,升高温度并搅拌,得到完全溶解的三聚氰胺溶液,然后慢慢滴加适当浓度的氨基三亚甲基膦酸水溶液,保温反应一段时间,反应完毕后,过滤,洗涤,干燥得到目标化合物。本发明的原料为三聚氰胺和氨基三亚甲基膦酸,原料来源丰富,价格便宜,制备工艺流程简单,成本较低。本发明所得的三聚氰胺氨基三亚甲基膦酸盐热稳定性好,与聚合物相容性好,同时具有含氮和含磷阻燃剂的特点,阻燃效率高,适用范围广(适用于阻燃多种塑料、橡胶、纤维及涂料),具有广阔的市场前景。

    一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113619A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310046640.1

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明公开了一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法,本发明以三聚氯氰、乙二胺以及1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为主要原料制备上述化合物,具有原料易得,工艺简便易行,生产操作安全等特点。利用PEPA含C、P和三嗪结构含C、N的优点,反应制得的阻燃剂单个分子含有丰富的碳源、气源和酸源三种组分,有效发挥了膨胀型阻燃剂各组分的作用,改善了传统的复配型膨胀阻燃剂的缺陷。合成的含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂分子量大,热稳定性和耐迁移性好,加之PEPA成炭性能优良,使得此阻燃剂可以单独使用,也可以作为成炭剂与其他阻燃成分复配使用。

    一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104479077A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201410751775.2

    申请日:2014-12-09

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明公开一种乙烯基含硅笼状磷酸酯阻燃剂的制备方法,采用以下反应:在氮气保护下,将1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷和缚酸剂加入到乙腈中,加热搅拌至完全溶解,恒温下缓慢滴加乙烯基三氯硅烷,滴加完成后,在60~75℃下反应0.5~2小时,然后升温至回流,回流反应3~10小时后,抽滤、洗涤、干燥,最终得到产物三(1-氧基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)乙烯基硅烷。本发明的该化合物反应简单易行,副产物少,易于实现工业生产与应用,且具有磷含量高,热稳定性高,耐水解性好等特点,同时由于分子中硅的存在也大大提高了阻燃体系的成炭性、炭层结构致密性和阻燃性,表现出硅磷优异的协同阻燃效果。

    一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113619B

    公开(公告)日:2015-01-07

    申请号:CN201310046640.1

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明公开了一种含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂及其制备方法,本发明以三聚氯氰、乙二胺以及1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为主要原料制备上述化合物,具有原料易得,工艺简便易行,生产操作安全等特点。利用PEPA含C、P和三嗪结构含C、N的优点,反应制得的阻燃剂单个分子含有丰富的碳源、气源和酸源三种组分,有效发挥了膨胀型阻燃剂各组分的作用,改善了传统的复配型膨胀阻燃剂的缺陷。合成的含三嗪环的笼状磷酸酯阻燃剂分子量大,热稳定性和耐迁移性好,加之PEPA成炭性能优良,使得此阻燃剂可以单独使用,也可以作为成炭剂与其他阻燃成分复配使用。

    一种有机次膦酸盐阻燃剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103483378A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310401212.6

    申请日:2013-09-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种有机次膦酸盐阻燃剂的制备方法,合成步骤如下:在20~40℃的温度下,将苯基次膦酸加入到适量的水中,持续搅拌至完全溶解,加入金属盐或金属氢氧化物,逐渐升温至60~90℃,维持反应3~10小时;降温至室温,过滤,干燥即得有机次膦酸盐阻燃剂。本发明的一种有机次膦酸盐阻燃剂的制备方法,由简单易得的原料出发,不需要中间产物的分离,反应周期短,工艺简单易行,成本低,性价比高,得到的产品热稳定性好,具有良好的应用前景。

    一种含三嗪环结构的笼状磷酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113409B

    公开(公告)日:2015-08-12

    申请号:CN201310046696.7

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种含三嗪环结构的笼状磷酸酯及其制备方法。本发明以三聚氯氰、哌嗪以及1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为主要原料制备含三嗪环结构的笼状磷酸酯,具有原料易得,工艺简便易行,生产操作安全等特点。本发明所得的含三嗪环结构的笼状磷酸酯将碳源、酸源、气源三组分结合到一个分子结构中,发挥了同一分子中的磷-氮协同及配伍成炭作用,大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性,且分子结构中同时拥有三嗪环和笼状结构,因此具有极佳的热稳定性,可以作为大多数高分子材料中的阻燃剂,具有良好的应用前景。

    一种磷酸二氢铝三聚氰胺盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN103483284A

    公开(公告)日:2014-01-01

    申请号:CN201310401086.4

    申请日:2013-09-05

    Applicant: 东华大学

    CPC classification number: C07D251/54 C08K5/34922 C08K5/34928

    Abstract: 本发明涉及一种磷酸二氢铝三聚氰胺盐及其制备方法,其制备步骤为:将磷酸二氢铝和三聚氰胺按一定摩尔比于一定温度下在水相中反应一段时间后,经抽滤,洗涤,干燥得到所述磷酸二氢铝三聚氰胺盐。本发明所述磷酸二氢铝三聚氰胺盐以磷酸二氢铝和三聚氰胺为主要原料制备,具有原料易得,工艺简便易行,生产操作安全等特点。本发明所得的磷酸二氢铝三聚氰胺盐中磷、氮、铝元素的含量高,具有良好的阻燃性和成炭性,无卤、低毒、抑烟,热稳定性好,作为阻燃剂具有良好的应用前景。

    一种有机膦系阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103073745A

    公开(公告)日:2013-05-01

    申请号:CN201310046636.5

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种有机膦系阻燃剂及其制备方法。本发明合成的有机膦系阻燃剂其结构为本发明的一种有机膦系阻燃剂的制备方法,是将摩尔比为1:2~2.5的苯基膦和甲醛投入反应容器,加入溶剂,在氮气保护下,充分搅拌,维持温度在10~50℃反应4~10小时,然后升温至60-100℃继续反应2-6小时;反应完全后,真空蒸馏,直至不再有液体馏出,停止蒸馏,得到有机膦系阻燃剂。该化合物具有磷含量高,原料易得,合成工艺简便易行等特点。可广泛应用于大多数阻燃高分子材料中,尤其适用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。

    一种氧化膦系阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113620A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310046662.8

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种氧化膦系阻燃剂及其制备方法。本发明合成的氧化膦系阻燃剂其结构如下所示本发明的一种氧化膦系阻燃剂的制备方法,采用两步反应实现,首先以苯基膦与甲醛反应合成二羟甲基苯基膦中间体,然后氧化获得最终产物。该化合物具有磷含量高,原料易得,合成工艺简便易行等特点。可广泛应用于大多数阻燃高分子材料中,尤其适用于聚酯、聚氨酯等高聚物的共聚阻燃。

    一种含三嗪环结构的笼状磷酸酯及其制备方法

    公开(公告)号:CN103113409A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201310046696.7

    申请日:2013-02-05

    Applicant: 东华大学

    Abstract: 本发明涉及一种含三嗪环结构的笼状磷酸酯及其制备方法。本发明以三聚氯氰、哌嗪以及1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)为主要原料制备含三嗪环结构的笼状磷酸酯,具有原料易得,工艺简便易行,生产操作安全等特点。本发明所得的含三嗪环结构的笼状磷酸酯将碳源、酸源、气源三组分结合到一个分子结构中,发挥了同一分子中的磷-氮协同及配伍成炭作用,大大提高了阻燃体系的成炭性和阻燃性,且分子结构中同时拥有三嗪环和笼状结构,因此具有极佳的热稳定性,可以作为大多数高分子材料中的阻燃剂,具有良好的应用前景。

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