公开(公告)号：CN119390031A

公开(公告)日：2025-02-07

申请号：CN202411517972.8

申请日：2024-10-29

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  李沛垚 ,  张霞辉 ,  陈雨菁 ,  杨培 ,  陈恬 ,  刘喆

IPC: C01B25/38 ,  C01B25/45 ,  C01B32/05 ,  H01M4/58

Abstract: 一种合成磷酸焦磷酸铁及制备磷酸焦磷酸铁钠正极材料的方法，包括：S1、配制原料溶液；S2、将铁盐溶液、磷酸根溶液、焦磷酸根溶液加入反应底液中，控制pH值，共沉淀反应；S3、过滤洗涤，加水重新打浆；S4、升温晶化；S5、过滤烘干；S6、烧结，得到磷酸焦磷酸铁Fe6(PO4)2(P2O7)3；S7、将磷酸焦磷酸铁、钠源、碳源加入到水中打浆，砂磨；S8、喷雾干燥；S9、烧结，即得Na4Fe3(PO4)2(P2O7)/C。该方法先合成前驱体Fe6(PO4)2(P2O7)3，实现了Fe和P元素在原子尺度上的长程有序混合，前驱体形貌、粒径可控，能有效解决磷酸焦磷酸铁钠合成过程中非活性杂相NaFePO4的生成难题，且原料利用率高，合成的正极材料的振实密度和压实密度大，电化学性能优越。

公开(公告)号：CN118458849A

公开(公告)日：2024-08-09

申请号：CN202410910167.5

申请日：2024-07-09

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  李沛垚 ,  张霞辉 ,  赵曼 ,  陈雨菁 ,  杨培

IPC: C01G53/00 ,  H01M4/04 ,  H01M4/525 ,  H01M4/505 ,  H01M10/0525

Abstract: 本发明提供多级连续分步锂化制备三元正极材料的方法，包括：以锂源溶液、三元前驱体和氧化剂为原料，于第1级反应釜中进行反应，得到三元正极材料初晶浆料；固液分离三元正极材料初晶浆料，得到三元正极材料初晶和含锂热滤液；三元正极材料初晶经干燥后，在氧化气氛下进行高温热处理后得到三元正极材料；含锂热滤液进入下一级反应釜，补加锂源；以补加锂源的含锂热滤液作为锂源溶液，在下一级反应釜中重复前述反应步骤，直至在第N级反应釜中完成反应，合成三元正极材料。该方法能实现低成本、低能耗批量生产锂镍混排低、性能优良的三元正极材料，实现了热量、锂源及水等原料的充分利用，显著降低能耗和成本，也明显降低废水的处理量。

公开(公告)号：CN115092902B

公开(公告)日：2024-04-12

申请号：CN202210787306.0

申请日：2022-07-04

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  乐丁豪 ,  黄英德 ,  贺振江 ,  杨培

IPC: C01B25/45 ,  H01M4/58 ,  H01M10/0525

Abstract: 利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法，包括下列步骤：（1）将富铁锰渣回收，制成矿粉；（2）向步骤（1）所得的矿粉加入硫酸，进行两段浸出，合并两次浸出液，得混合浸出液；（3）将步骤（2）所得的混合浸出液净化除杂，得磷酸铁锰共沉淀产物；（4）将步骤（3）所得的磷酸铁锰共沉淀产物烧结脱水，配锂煅烧，得磷酸铁锰锂正极材料。本发明采用分段浸出回收锰渣中的铁锰元素，铁锰元素的浸出效果好，之后采用磷酸和双氧水来合成磷酸铁锰共沉淀产物，能够直接利用回收所得的产品，耗能低，经济高效；本发明所得磷酸铁锰锂正极材料电化学性能优异，具有卓越的的长循环性能。

公开(公告)号：CN119349539A

公开(公告)日：2025-01-24

申请号：CN202411569015.X

申请日：2024-11-05

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  杨培 ,  张霞辉 ,  赵曼 ,  李沛垚 ,  陈雨菁

IPC: C01B25/45 ,  C01B25/42 ,  H01M10/54 ,  H01M10/054 ,  H01M4/58

Abstract: 本发明提供磷酸铁锂回收再生为钠电正极材料的方法，包括：S1、将废旧磷酸铁锂材料与磷源和铁源进行球磨活化后，进行烧结，得到前驱体LixFe3(PO4)2(P2O7)，其中0.8≤x≤1；S2、将钠源与前驱体混合均匀后，于还原气氛下进行低温烧结，以实现Li+/Na+离子交换及还原反应，得到块状材料；S3、洗涤块状材料以去除杂质离子，再经固液分离、干燥和低温热处理，得到钠电正极材料Na4‑aLiaFe3(PO4)2(P2O7)，其中a的取值为0~0.3。该方法再生得到高结构稳定性和循环稳定性的纯相钠电正极材料，解决了常规的磷酸铁锂电池回收流程长、成本高等问题，也解决了常规制备工艺制备的材料容易产生杂相的问题。

公开(公告)号：CN118831537A

公开(公告)日：2024-10-25

申请号：CN202411018282.8

申请日：2024-07-29

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  李沛垚 ,  张霞辉 ,  赵曼 ,  陈雨菁 ,  杨培

IPC: B01J19/00 ,  H01M4/505 ,  H01M4/525 ,  B01J4/00 ,  C01G53/00 ,  C01B25/45 ,  C01B25/37

Abstract: 本申请公开一种用于碱金属离子电池正极材料的制备装置，包括壳体、反应组件、加热单元及循环组件，壳体具有内腔、进料口和出料口，反应组件设置于内腔，以在竖直方向上将内腔分隔成上腔体和下腔体，上腔体与进料口连通，下腔体与出料口连通，反应组件具有容置腔及与容置腔连通的进液口和排液孔，容置腔用于容置前驱体材料，进液口与上腔体连通，排液孔与下腔体连通。将前驱体材料放置在容置腔内，加热单元对容置腔内的物料进行加热，加入反应液，反应液通过进液口进入容置腔，与前驱体接触并反应。通过置换反应生成电池正极材料，反应温度相较于固相法更低，反应时间也更短，能耗成本低。本申请还公开一种碱金属离子电池正极材料的制备方法。

公开(公告)号：CN115092902A

公开(公告)日：2022-09-23

申请号：CN202210787306.0

申请日：2022-07-04

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  乐丁豪 ,  黄英德 ,  贺振江 ,  杨培

IPC: C01B25/45 ,  H01M4/58 ,  H01M10/0525

Abstract: 利用富铁锰渣制备磷酸铁锰锂正极材料的方法，包括下列步骤：（1）将富铁锰渣回收，制成矿粉；（2）向步骤（1）所得的矿粉加入硫酸，进行两段浸出，合并两次浸出液，得混合浸出液；（3）将步骤（2）所得的混合浸出液净化除杂，得磷酸铁锰共沉淀产物；（4）将步骤（3）所得的磷酸铁锰共沉淀产物烧结脱水，配锂煅烧，得磷酸铁锰锂正极材料。本发明采用分段浸出回收锰渣中的铁锰元素，铁锰元素的浸出效果好，之后采用磷酸和双氧水来合成磷酸铁锰共沉淀产物，能够直接利用回收所得的产品，耗能低，经济高效；本发明所得磷酸铁锰锂正极材料电化学性能优异，具有卓越的的长循环性能。

公开(公告)号：CN118825474A

公开(公告)日：2024-10-22

申请号：CN202410901734.0

申请日：2024-07-05

Applicant: 中南大学

Inventor： 郑俊超 ,  陈雨菁 ,  黄英德 ,  张霞辉 ,  李沛垚 ,  杨培

IPC: H01M10/54 ,  H01M4/04 ,  H01M4/525 ,  H01M4/505 ,  H01M10/054

Abstract: 本发明提供废旧锂电三元正极材料再生为钠电三元正极材料的方法，包括：将废旧锂电三元正极材料加入水中，在水热釜中进行低温水热处理，经固液分离，得到固体；将固体与钠源混合，在真空或保护气氛下进行研磨，再进行一次烧结得到块状材料；将块状材料进行水洗、固液分离和干燥，经二次烧结，得到钠电层状氧化物材料。该方法成功实现了废旧锂电三元正极材料的再生利用，且制备的钠电层状氧化物材料结构优异、具有高结构稳定性和循环稳定性，提升了电池的长循环稳定性；且该处理方法成本低廉，易于大规模利用。