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公开(公告)号：CN110407966A
公开(公告)日：2019-11-05
申请号：CN201810399881.7
申请日：2018-04-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F110/02 , C08F4/642 , C08F4/02
Abstract: 本发明公开了一种超高分子量聚乙烯催化剂，是以球形氧化石墨烯直接负载的含钛化合物作为催化剂主组分，用于聚合反应可以解决连续聚合时的黏釜问题，且聚合物颗粒形态好、细粉少，特别适用于淤浆聚合工艺制备抗静电超高分子量聚乙烯。所述的球形氧化石墨烯通过以下方法制备：1)配制氧化石墨烯水相浆液，氧化石墨烯浓度为8-15mg/mL；2)浆液经超声波处理30-60分钟后加入表面活性剂，在3000-5000转/分钟下搅拌10-40分钟；3)加入式(I)胺类化合物在80-120℃下反应1-3小时得到球形氧化石墨烯。本发明还进一步公开了超高分子量催化剂的制备方法。
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公开(公告)号：CN1283675C
公开(公告)日：2006-11-08
申请号：CN03137600.2
申请日：2003-06-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F110/02 , C08F4/60
Abstract: 一种用于制备双峰聚乙烯的负载型催化体系，由主催化剂，烷基铝氧烷，SiO2载体组成，其中的主催化剂是茂金属化合物和通式为C25H27X2MN3的后过渡金属化合物的混合物。上述催化体系是负载在SiO2上烷基铝氧烷与烷基化的主催化剂在20℃～-20℃温度混合反应得到的。
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公开(公告)号：CN110642246B
公开(公告)日：2021-05-28
申请号：CN201810672649.6
申请日：2018-06-26
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B32/198 , B01J21/18 , B01J35/08 , B01J35/02 , B01J35/10
Abstract: 本发明公开一种石墨烯微球的制备方法，制备过程包括：1)氧化石墨烯的水溶液用碱性化合物调整水相体系pH值在9‑11；2)配制液体石蜡和四氯化碳的复合油相体系，液体石蜡和四氯化碳的体积比6:1～15:1；3)在复合油相体系中加入表面活性剂，然后加入上述1)中的水相体系，油相/水相的体积比为2:1‑8:1，再加入二胺基化合物，在40～100℃下搅拌反应3～8小时，得到氧化石墨烯微球。本发明采用含复合油相的反向乳液体系中通过二胺基化合物作用，使石墨烯以氢键或者范德华力组装在一起，使其拥有均匀的可控的尺寸分布、足够的强度和多孔的结构，形成并维持高强度多孔的球型，扩大了石墨烯在催化剂载体的应用范围。
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公开(公告)号：CN106810629A
公开(公告)日：2017-06-09
申请号：CN201510873154.6
申请日：2015-12-02
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
CPC classification number: C08F10/02 , C08F2410/03 , C08F4/6455 , C08F4/02
Abstract: 本发明提出一种球形石墨烯/卤化镁负载的聚乙烯催化剂，催化剂组成中包括5～20wt％的球型氧化石墨烯、10～25wt％镁、35～55wt％卤素及5～20wt％钛化合物，且催化剂按如下方法制备：1)将氧化石墨烯在水中超声处理分散成均匀溶液；2)均匀溶液与液氮混合快速雾化并固化，固化物经真空干燥，得到球形氧化石墨烯；3)有机溶剂中将球形氧化石墨烯与烷基卤化镁混合，50～80℃下混合12～48hr，得到复合载体前驱物，所述球形氧化石墨烯与烷基卤化镁的摩尔比0.5～1.2；4)载体前驱物经水洗、真空干燥0.5～2hr，得到氧化石墨烯/卤化镁载体；5)氧化石墨烯/卤化镁载体与钛化合物在100～120℃下混合，经过滤、真空干燥得到催化剂。该催化剂用于原位聚合反应可以制备高性能的石墨烯/超高分子量聚乙烯材料。
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公开(公告)号：CN104592430A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201510002333.2
申请日：2015-01-05
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 兰州大学
Abstract: 本发明提供了一种超高分子量聚乙烯催化剂载体材料及其制备方法。该制备方法包括：将氧化石墨烯水溶液与硅溶胶混合，得到混合分散液；将混合分散液喷雾至液氮中，雾化后瞬间固化，挥发去除液氮，真空干燥去除水分，得到样品；将样品进行加热活化反应，得到氧化石墨烯/二氧化硅球形催化剂载体材料；在四氢呋喃溶液中，将氧化石墨烯/二氧化硅球形催化剂载体与丁基氯化镁混合，搅拌反应，得到反应产物；将反应产物进行清洗，然后600℃高温加热2小时，得到超高分子量聚乙烯催化剂载体材料。本发明催化剂载体可有效减少聚合物分子链缠结，制备出石墨烯/超高分子量聚乙烯复合材料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN1566163A
公开(公告)日：2005-01-19
申请号：CN03137600.2
申请日：2003-06-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F110/02 , C08F4/60
Abstract: 一种用于制备双峰聚乙烯的负载型催化体系，由主催化剂，烷基铝氧烷，SiO2载体组成，其中的主催化剂是茂金属化合物和通式为C25H27X2MN3的后过渡金属化合物的混合物。上述催化体系是负载在SiO2上烷基铝氧烷与烷基化的主催化剂在20℃～－20℃温度混合反应得到的。
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公开(公告)号：CN110407966B
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN201810399881.7
申请日：2018-04-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F110/02 , C08F4/642 , C08F4/02
Abstract: 本发明公开了一种超高分子量聚乙烯催化剂，是以球形氧化石墨烯直接负载的含钛化合物作为催化剂主组分，用于聚合反应可以解决连续聚合时的黏釜问题，且聚合物颗粒形态好、细粉少，特别适用于淤浆聚合工艺制备抗静电超高分子量聚乙烯。所述的球形氧化石墨烯通过以下方法制备：1)配制氧化石墨烯水相浆液，氧化石墨烯浓度为8‑15mg/mL；2)浆液经超声波处理30‑60分钟后加入表面活性剂，在3000‑5000转/分钟下搅拌10‑40分钟；3)加入式(I)胺类化合物在80‑120℃下反应1‑3小时得到球形氧化石墨烯。本发明还进一步公开了超高分子量催化剂的制备方法。
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公开(公告)号：CN1215088C
公开(公告)日：2005-08-17
申请号：CN02104332.9
申请日：2002-03-01
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F4/52
Abstract: 本发明涉及一种负载型茂金属催化剂的循环制备方法，在制备以硅胶载体负载有机金属茂化合物和甲基铝氧烷组成的茂金属催化剂体系的过程中，将有机金属茂化合物和无机载体/甲基铝氧烷的反应温度控制在-60～0℃，可使未负载上的催化剂滤液得到多次返用。循环制备的催化剂与原催化剂在活性、聚合物形态、颗粒分布、堆密度等各方面相当，大大降低了催化剂的制备成本。
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公开(公告)号：CN104592430B
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201510002333.2
申请日：2015-01-05
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 兰州大学
Abstract: 本发明提供了一种超高分子量聚乙烯催化剂载体材料及其制备方法。该制备方法包括：将氧化石墨烯水溶液与硅溶胶混合，得到混合分散液；将混合分散液喷雾至液氮中，雾化后瞬间固化，挥发去除液氮，真空干燥去除水分，得到样品；将样品进行加热活化反应，得到氧化石墨烯/二氧化硅球形催化剂载体材料；在四氢呋喃溶液中，将氧化石墨烯/二氧化硅球形催化剂载体与丁基氯化镁混合，搅拌反应，得到反应产物；将反应产物进行清洗，然后600℃高温加热2小时，得到超高分子量聚乙烯催化剂载体材料。本发明催化剂载体可有效减少聚合物分子链缠结，制备出石墨烯/超高分子量聚乙烯复合材料。
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