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公开(公告)号：CN104445223A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310416376.6
申请日：2013-09-13
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种大孔径载体硅胶的制备方法。以硅酸盐和有机酸酐为反应原料，所述的有机酸酐是带一个羧基的有机酸经过分子间脱水形成的小分子液态有机酸酐，优选碳数在C2-C6的液态有机酸酐，水解得到相应的有机酸应具有水溶性。有机酸酐水解之后不仅提供用于反应的电解质，其水解过程中的吸水作用还可以加速原硅酸的分子间的脱水缩合作用，促使胶粒生长，扩大载体硅胶的孔径，可直接得到聚烯烃载体用大孔径硅胶，本发明的制备方法简单便于推广。
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公开(公告)号：CN101745257A
公开(公告)日：2010-06-23
申请号：CN200810238969.7
申请日：2008-12-08
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 曲其昌 , 刘文霞 , 王海 , 姚培红 , 朱博超 , 韦少义 , 张翠玲 , 刘永军 , 张宝生 , 张建纲 , 陈旭 , 廖智锋 , 张平生 , 曾令志 , 郝萍 , 韩晓昱
Abstract: 本发明涉及一种板框压滤机滤布的处理方法，采用橡胶乳液浸渍滤布密封面，再进行干固和凝聚处理，最终形成坚实的密封面，从而彻底解决板框与滤布压紧面不严，滤布线缝导致的渗漏问题，处理后的滤布特别适用于超细(纳米级)物料的过滤。
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公开(公告)号：CN100443406C
公开(公告)日：2008-12-17
申请号：CN200510117271.6
申请日：2005-11-03
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B33/143
Abstract: 本发明提供一种高纯度硅胶制备方法，首先将硅酸盐溶液通过一个装有阳离子交换树脂的离子交换柱，进行离子交换，除去硅酸盐溶液中的阳离子杂质，将纯化后的部分硅酸盐溶液置入带搅拌的反应釜中，恒温数小时形成母液，再将剩余的硅酸盐溶液和无机酸同时加入到反应釜中，反应后所得的硅凝胶经恒温老化，调PH值，再经恒温扩孔，洗涤、干燥，即得到硅胶。该高纯度硅胶可控制孔容在0.6～2.5ml/g，平均孔径分布在8～26nm.堆密度在0.2～0.5g/ml，纯度可高达99.5%以上，并且拥有优良的机械性能，通过调整工艺参数可制备多种催化剂或催化剂载体硅胶。
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公开(公告)号：CN103524642A
公开(公告)日：2014-01-22
申请号：CN201210229974.8
申请日：2012-07-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种改性载体硅胶的制备方法，以四氯化硅、四氯化钛为原料，控制水与四氯化硅体积比在1/6～1/2，四氯化硅与四氯化钛的体积比在1/0.005～1/0.01，结合分步控制反应温度，在碱性环境下使四氯化硅和四氯化钛逐步生成含钛凝胶，钛能有效、均匀进入到Sio2骨架中，最终得到满足烯烃聚合性能要求的含钛载体硅胶。公开的制备方法将四氯化硅与四氯化钛的水解速度问题与钛在凝胶中的分散问题很好地解决，不但拓展了四氯化硅的应用范围，更为改性硅胶载体开辟了一种新的生产方法，具有广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN102897776A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110209531.8
申请日：2011-07-25
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B33/14
Abstract: 本发明公开了一种硅胶的制备方法。采用溶胶-凝胶法，将成胶后的硅凝胶与C1～C6脂肪族羧酸接触，再加入无机酸，将pH值调节到1～3反应10～180分钟；反应体系升温至硅凝胶中的水与脂肪族羧酸形成共沸物蒸出；再升温至脂肪族羧酸的沸点回流0.3～24小时、经干燥得到硅胶。本发明通过形成共沸物，用低表面张力的脂肪族羧酸将高表面张力的水分子置换出硅凝胶，最大限度地消除或者减小硅胶在干燥等热处理过程中因水表面张力带来的孔结构坍塌等问题，脂肪族羧酸与硅凝胶表面的羟基还可进一步发生酯化反应，有效控制硅胶表面的羟基。得到的硅胶有较窄的粒径分布，特别适于做聚烯烃催化剂载体。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101270131B
公开(公告)日：2010-05-19
申请号：CN200710064673.3
申请日：2007-03-23
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种大比孔容微球α-苯膦酸锆及其制备方法，其颗粒尺寸为10～100μm，比孔容为0.908cc/g，比表面积为125.8m2/g；其制备方法是将锆和苯膦酸以摩尔比1∶2～1∶4混合，在50～100℃温度条件下晶化1～5天，离心洗涤得到α-苯膦酸锆；加入去离子水配制α-苯膦酸锆浆液，其固含量为4-8％；将α-苯膦酸锆浆液用旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥，控制α-苯膦酸锆浆液输入雾化器的进料速度为20～80ml/min，控制热风进风口温度为120～200℃；该方法具有操作简单、合成条件温和，对环境污染小等特点，该材料应用于催化、催化剂载体、吸附、离子交换等方面。
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公开(公告)号：CN1958447A
公开(公告)日：2007-05-09
申请号：CN200510117271.6
申请日：2005-11-03
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B33/143
Abstract: 本发明提供一种高纯度硅胶制备方法，首先将硅酸盐溶液通过一个装有阳离子交换树脂的离子交换柱，进行离子交换，除去硅酸盐溶液中的阳离子杂质，将纯化后的部分硅酸盐溶液置入带搅拌的反应釜中，恒温数小时形成母液，再将剩余的硅酸盐溶液和无机酸同时加入到反应釜中，反应后所得的硅凝胶经恒温老化，调pH值，再经恒温扩孔，洗涤、干燥，即得到硅胶。该高纯度硅胶可控制孔容在0.6～2.5ml/g，平均孔径分布在8～26nm.堆密度在0.2～0.5g/ml，纯度可高达99.5％以上，并且拥有优良的机械性能，通过调整工艺参数可制备多种催化剂或催化剂载体硅胶。
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公开(公告)号：CN102897774A
公开(公告)日：2013-01-30
申请号：CN201110209474.3
申请日：2011-07-25
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B33/14
Abstract: 本发明提供一种载体硅胶的制备方法，以四氯化硅为原料，通过水解、凝胶、老化、酸终止等过程得到载体硅胶。其中，水解反应时水与四氯化硅体积用量比控制在1/6～1/2；加入碱溶液进行凝胶反应，碱溶液的加入控制在0.5～2.5小时，调整体系pH值9～10；再经后处理得到孔结构、孔容、孔径、粒子形态适宜的高纯度硅胶，适用于负载各类烯烃聚合催化剂组分，如茂金属催化剂。该方法简单易实施，为多晶硅工业的副产物四氯化硅找到新的利用途径。
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公开(公告)号：CN101830472B
公开(公告)日：2012-07-18
申请号：CN200910079426.X
申请日：2009-03-10
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 一种改性硅胶的制备方法，采用单股流反应的方式，将无机酸与硅酸盐直接接触；保持反应体系pH值在10～12时，加入钛化合物；钛化合物的加入速度应保证钛化合物的浓度与所生成无机酸盐电解质的浓度摩尔比在0.04～0.08。得到的改性硅胶钛质量百分含量0.1％～0.2％，孔容1.1～2.5cm3/g，孔径15.0～25.0nm，适于作各种聚烯烃催化剂的载体，可生产双峰或多峰聚合物。
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公开(公告)号：CN101270131A
公开(公告)日：2008-09-24
申请号：CN200710064673.3
申请日：2007-03-23
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种大比孔容微球α－苯膦酸锆及其制备方法，其颗粒尺寸为10～100μm，比孔容为0.908cc/g，比表面积为125.8m2/g；其制备方法是将锆和苯膦酸以摩尔比1∶2～1∶4混合，在50～100℃温度条件下晶化1～5天，离心洗涤得到α－苯膦酸锆；加入去离子水配制α－苯膦酸锆浆液，其固含量为4－8％；将α－苯膦酸锆浆液用旋转式喷雾干燥器进行造粒、干燥，控制α－苯膦酸锆浆液输入雾化器的进料速度为20～80ml/min，控制热风进风口温度为120～200℃；该方法具有操作简单、合成条件温和，对环境污染小等特点，该材料应用于催化、催化剂载体、吸附、离子交换等方面。
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