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公开(公告)号：CN114749204A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202110028858.9
申请日：2021-01-11
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明公开了一种薄板型ZSM‑5沸石催化剂的制备方法，其特征在于，包括使用全硅S‑1或者钛硅TS‑1沸石作为晶种，将硅源、铝源、碱源、有机模板剂、晶种以及晶面抑制剂加入合成体系，得到均匀凝胶；该凝胶具有以下摩尔组成：SiO2/Al2O3＝5～1000，Na2O/SiO2＝0.01～0.4，R/SiO2＝0～2.0，A/SiO2＝0～2.0，H2O/SiO2＝5～100，晶种/SiO2＝0～10wt％；其中，R为有机模板剂，A为晶面抑制剂；将凝胶水热晶化，晶化得到的固体经过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到薄板型ZSM‑5沸石。本发明通过调节控制晶面抑制剂多羟基物质及晶种的含量，从而控制晶体薄板厚度，且不需要在合成过程中引入昂贵的模板剂，也不需要使用繁琐步骤制备导向剂，对原料适应性强。
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公开(公告)号：CN118005040A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202211409090.0
申请日：2022-11-10
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 大连理工大学
Abstract: 本发明公开了一种多级孔ZSM‑5分子筛的制备方法，该制备方法包括：在去离子水、碱源和铝源的混合溶液中按顺序加入模板剂、晶种、R晶化调节剂、逐滴滴加硅源，搅拌均匀得到混合溶胶；其中，所述晶种为晶粒尺寸为50～500nm的纳米ZSM‑5分子筛，所述晶种的质量和SiO2的质量比为0.05～1.0：1；所述混合溶胶中各组分的摩尔比为SiO2：Al2O3：模板剂：M2O：H2O：R晶化调节剂＝1：0.001～0.04：0.01～0.1：0.05～0.3：15～60：0.01～1；将上述步骤得到的混合溶胶在120～200℃进行水热晶化30～80h，产物经冷却、分离、洗涤、干燥、焙烧，得到所述多级孔ZSM‑5分子筛。通过本发明的制备方法得到的多级孔ZSM‑5分子筛颗粒尺寸小，颗粒之间存在大量的连通的晶间介孔结构。
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公开(公告)号：CN114804137B
公开(公告)日：2024-07-30
申请号：CN202110122208.0
申请日：2021-01-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种硅铝分子筛及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤1，配制含铝源的溶液作为溶液A，配制含硅源的溶液作为溶液B；步骤2，使溶液A和溶液B中的一种作为分散相，另一种作为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合；步骤3，将步骤2混合后的两相进行晶化，过滤、洗涤、干燥得到硅铝分子筛。本发明利用微混合技术实现了颗粒尺寸分布窄，且元素分布均匀的纳米硅铝分子筛的制备；利用本发明的技术合成得到的分子筛，粒径高度均一，微观形貌一致、硅铝元素分布均匀，相对结晶度90～110％。
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公开(公告)号：CN114804169A
公开(公告)日：2022-07-29
申请号：CN202110122206.1
申请日：2021-01-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种活性氧化铝及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤1，将有机醇铝与有机醇混合均匀，制得溶液I，去离子水为溶液II；步骤2，使溶液I为分散相，溶液II为连续相，将分散相通过半球形网格片滴入流动的连续相中，实现两相快速混合；步骤3，将步骤2得到的两相混合物静置，然后过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到活性氧化铝。本发明制备方法采用三维半球形网格片分散器强化混合，以金属有机醇酯溶液为分散相，水为连续相，分散相通过膜分散器被分成小液滴，与连续相充分接触反应，制备出的氧化铝材料孔径分布窄，且具有较高的比表面积和孔体积，用作催化剂载体材料能增强反应物、产物扩散性能，有好的应用前景。
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公开(公告)号：CN108217672B
公开(公告)日：2020-02-14
申请号：CN201611155367.6
申请日：2016-12-14
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种β分子筛的制备方法，该制备方法包括：(1)导向剂的合成：将硅源、铝源、模板剂、钠源、水和微波辅助剂混合，搅拌均匀，微波加热温度120℃～180℃，加热时间1～20h；(2)分子筛主体合成：将硅源、铝源、钠源和水混合，搅拌均匀；以及(3)分子筛合成：将步骤(1)制备的导向剂与步骤(2)制备的分子筛主体按照质量比0.05～0.25：1混合，在晶化温度120℃～180℃下，晶化10～60小时，然后再经过铵盐絮凝、洗涤、过滤、干燥，得到β分子筛。本发明在减少模板剂用量的情况下，合成的β分子筛，拥有较高结晶度和较丰富的孔结构，而且还可以缩短β分子筛的合成时间。
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公开(公告)号：CN110127738A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201810106188.6
申请日：2018-02-02
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 武汉理工大学
Abstract: 本发明提供了一种具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝及其制备方法。该制备方法包括：30r/min-150r/min的转速搅拌下，将有机醇铝滴入到水或稀氨水中，静置，得到白色沉淀；其中，水或稀氨水的温度为40℃-80℃；将白色沉淀经过过滤、洗涤、干燥以及焙烧，得到具有贯穿大孔孔道结构的氧化铝。本发明还提供了由上述制备方法得到的氧化铝，其具有贯穿孔道的结构，孔径在400nm-1000nm左右。
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公开(公告)号：CN107720792B
公开(公告)日：2019-07-05
申请号：CN201610663395.2
申请日：2016-08-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01F7/04
Abstract: 一种纤维状拟薄水铝石的制备方法，包括以下步骤：(1)将氨水滴入Al(NO3)3或AlCl3溶液中，至溶液PH值为4～8，真空抽滤，洗涤，得沉淀物；(2)将所述沉淀物移入反应器中，加入硫酸铝溶液，再加入水稀释，随后进行水热反应；(3)将水热反应后混合液离心分离，洗涤，最后于烘箱中干燥，得到大比表面积纤维状拟薄水铝石，适合用作炼油化工领域多种催化剂γ‑Al2O3载体的前驱物。
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公开(公告)号：CN108311130A
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201810007454.X
申请日：2018-01-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司 , 武汉理工大学
CPC classification number: B01J21/04 , B01J35/10 , B01J35/1052 , B01J37/033 , B01J37/08
Abstract: 本发明提供了一种梯级孔大孔-介孔氧化铝载体及其制备方法。该制备方法包括：搅拌状态下，将有机醇铝滴入有机溶剂的水溶液中，静置，得到白色沉淀；有机醇铝和有机溶剂的摩尔比为0.001-0.05:1；将白色沉淀进行抽滤、干燥，得到粉末；将粉末进行焙烧处理，得到梯级孔大孔-介孔氧化铝载体。本发明还提供了由上述制备方法得到的梯级孔大孔-介孔氧化铝载体。本发明的上述制备方法的工艺简单，合成周期短，得到的氧化铝载体具有较大的比表面积。
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公开(公告)号：CN105984884B
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201510073576.5
申请日：2015-02-11
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C01B39/24
Abstract: 一种无硫或超低硫含量Y分子筛的制备方法，利用常规NaY分子筛的制备方案，包括水玻璃，偏铝酸钠，NaOH溶液，去离子水作为原料混合成胶并通过水热反应进行制备，其特征在于，原料使用前都添加一定量的可溶性钡盐，充分搅拌并静置后取上层清液作为反应原料制备NaY分子筛；在后续的交换、洗涤过程中使用的溶液也都在使用前添加一定量的可溶性钡盐，并仅使用上层清液。
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