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公开(公告)号：CN111892148A
公开(公告)日：2020-11-06
申请号：CN202010723527.2
申请日：2020-07-24
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所 , 金川集团股份有限公司
IPC: C02F1/62 , C02F101/20 , C02F103/16
Abstract: 本发明公开了一种硫化氢去除高盐水中重金属离子的方法，包括反应设备和反应工艺。反应设备包括反应釜釜体，反应釜釜体内安装有贯穿釜体的搅拌桨，搅拌桨由平叶桨和多孔平叶式涡轮桨组成；反应釜内设置有多孔筛板将反应釜内划分为反应区和熟化区；反应釜釜体设有进液口和进气口；反应釜体内对应熟化区设有出液口；反应釜釜体顶部设有排气口。高盐溶液和硫化氢气体在反应器的底部反应区经搅拌桨的涡轮的剧烈搅拌，两相密切接触、充分反应；反应完成后进入熟化区进行深度反应和气液分离，分离后的未反应气体经过排气口进入尾气吸收系统，液体经出液口溢流出釜。反应后的高盐水溶液中的重金属离子可降低至0.0005g/L以下，满足高盐水溶液净化要求。
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公开(公告)号：CN106248868B
公开(公告)日：2018-02-13
申请号：CN201610577452.5
申请日：2016-07-21
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 中国科学院兰州化学物理研究所
Abstract: 一种显色滴定法检测硫化铜与硫化镍混合物中氯离子的样品前处理方法，是将稀硝酸80~90℃溶解硫化铜、硫化镍混合渣后，溶液呈强酸性，需调节pH至9~12后才能进行显色滴定（硝酸银、氯化汞滴定法）。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+，用碱调节溶液至pH≥4.2时Cu(OH)2蓝色絮状沉淀开始生成，影响后续滴定。因此，继续加入氢氧化钠溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后，加热溶液至100℃，使蓝色絮状沉淀转化为较为致密的CuO黑褐色沉淀，Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀，呈蓝绿色，100℃下不分解。混合液经过滤后滤液定容，并调节pH，采用显色滴定法测定氯离子含量。本发明有效降低干扰、重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合硫化铜与硫化镍混合物中氯离子检测的样品前处理。
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公开(公告)号：CN106248868A
公开(公告)日：2016-12-21
申请号：CN201610577452.5
申请日：2016-07-21
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 中国科学院兰州化学物理研究所
Abstract: 一种显色滴定法检测硫化铜与硫化镍混合物中氯离子的样品前处理方法，是将稀硝酸80~90℃溶解硫化铜、硫化镍混合渣后，溶液呈强酸性，需调节pH至9~12后才能进行显色滴定（硝酸银、氯化汞滴定法）。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+，用碱调节溶液至pH≥4.2时Cu(OH)2蓝色絮状沉淀开始生成，影响后续滴定。因此，继续加入氢氧化钠溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后，加热溶液至100℃，使蓝色絮状沉淀转化为较为致密的CuO黑褐色沉淀，Ni2+转化为Ni(OH)2沉淀，呈蓝绿色，100℃下不分解。混合液经过滤后滤液定容，并调节pH，采用显色滴定法测定氯离子含量。本发明有效降低干扰、重复性好、操作简单、使用成本低，特别适合硫化铜与硫化镍混合物中氯离子检测的样品前处理。
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公开(公告)号：CN106048222A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610592443.3
申请日：2016-07-26
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所 , 金川集团股份有限公司
CPC classification number: C22B3/44 , C22B23/0461
Abstract: 本发明公开了一种高镍溶液中锰离子的分离净化方法，具体步骤为：用盐酸溶液和氢氧化钠溶液将含锰离子的高镍溶液的pH值调节至1.0~5.0，然后加热回流，当温度达到60~90℃时，向溶液中加入过硫酸盐氧化剂，在此温度下搅拌反应1小时，反应过程中不断加入碳酸钠溶液，使溶液pH保持在1.0~5.0，反应结束后过滤并用去离子水洗涤滤渣，收集滤液并定容，测定该溶液中锰离子含量及滤渣中锰与镍元素的质量比。本发明具有净化深度好，反应效率高，产生的除锰渣夹带镍量少且运行成本低的优点。
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公开(公告)号：CN105132943A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510508441.7
申请日：2015-08-19
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种适用于镍电解液的除锌碳材料，该材料为表面含有氨基的碳材料，以椰壳活性炭颗粒、果壳活性炭颗粒、竹炭粉和石墨烯为原料，用硝酸对其表面进行羧基化后，用甲醇进行甲酯化反应，再用乙二胺进行氨解反应，用氢氧化钠溶液和稀盐酸依次浸泡最终将材料转化氯型即可用于除锌。本发明所述材料在20℃~90℃下收到了良好的除锌效果，能将镍电解液中的锌含量由0.25mg/L降低至0.016~0.072mg/L。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103820809B
公开(公告)日：2017-03-01
申请号：CN201410071118.3
申请日：2014-02-28
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 中国科学院兰州化学物理研究所
Abstract: 本发明涉及化工净化方法，特别是一种除铜方法，适用于镍电解阳极液净化过程。本发明提供的除铜方法与镍精矿加阳极泥除铜方法明显不同：除铁后液中加入了亚硫酸钠溶液，活化了铜离子，增大铜离子与非晶态硫化镍反应几率；非晶态硫化镍以浆化液形式加入除铜槽中，降低劳动强度，同时便于实现自动控制，确保除铜过程稳定连续；产出的除铜渣可直接进入铜熔炼系统，优化了工艺，缩短了铜杂质在体系中的流程，不再采用氯气处理铜渣，改善了环境。经检测除铜后液含铜0.4~2.5ppm，达到净化要求，除铜渣中铜和镍质量比15~17，除铜渣可以直接炼化生产阳极板。
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公开(公告)号：CN103864157B
公开(公告)日：2016-06-08
申请号：CN201410074075.4
申请日：2014-02-28
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C01G53/11
Abstract: 本发明涉及化工净化方法，特别是一种非晶态硫化镍的制备方法。本发明与传统硫化镍制备方法具有明显的不同：硫化钠溶解时加入了稳定剂，防止硫化钠的氧化，同时确保系统还原性，加入分散剂，防止硫化钠之间形成多硫化物。铜后液加入还原剂，使得硫化镍制备的体系呈现还原性。制备时控制硫化钠的加入量并均匀搅拌，防止局部硫源过量，形成多硫化物，同时加入分散剂，减少硫化镍之间的碰撞几率，使其能够长时间保持活性。传统方法制备的硫化镍在空气中放置24小时后，除铜活性逐渐降低，放置超过48小时后，活性降至15%~20%。本发明的非晶态硫化镍在空气中放置7天，除铜活性仍可保持80%~90%。
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公开(公告)号：CN105018964A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510440606.1
申请日：2015-07-24
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 中国科学院兰州化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种镍电解阳极液中铜离子的活化方法，该方法包括以下步骤：在反应器中加入镍电解阳极液；当反应器中的镍电解阳极液温度上升至55℃-70℃且pH为2.5-3.5时，在镍电解阳极液中加入铜离子活化剂并搅拌反应3-5分钟；向上述溶液中加入硫化镍除铜并搅拌反应20-25分钟，过滤收滤液。本发明使用铜离子活化剂能够将镍电解阳极液中的二价铜离子还原为一价铜离子，一价铜离子与铜离子活化剂形成稳定配合物，一价铜离子与硫化镍反应生成硫化亚铜，与二价铜离子直接和硫化镍反应生成的硫化铜比较，硫化亚铜溶度积较硫化铜溶度积更小。另外一价铜离子和硫化镍反应较二价铜离子与硫化镍反应更快，反应效率更高，硫化镍用量更少。
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公开(公告)号：CN104947144A
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201510310801.2
申请日：2015-06-09
Applicant: 中国科学院兰州化学物理研究所
Abstract: 本发明公开了一种精细除油碳材料，该材料为表面含羟基的碳材料，呈多孔球状，粒径在0.5~1.8mm，以甲醛、苯酚为原料、盐酸为催化剂、聚乙烯醇为分散剂、六次甲基四胺为固化剂、双氧水为氧化剂经过悬浮聚合、高温煅烧最后氧化制备得到，在20℃~100℃具有较快的吸油速率、良好的除油深度和保油性能。本发明还公开了该材料在镍电解液中的应用。
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公开(公告)号：CN103864157A
公开(公告)日：2014-06-18
申请号：CN201410074075.4
申请日：2014-02-28
Applicant: 金川集团股份有限公司 , 中国科学院兰州化学物理研究所
IPC: C01G53/11
Abstract: 本发明涉及化工净化方法，特别是一种非晶态硫化镍的制备方法。本发明与传统硫化镍制备方法具有明显的不同：硫化钠溶解时加入了稳定剂，防止硫化钠的氧化，同时确保系统还原性，加入分散剂，防止硫化钠之间形成多硫化物。铜后液加入还原剂，使得硫化镍制备的体系呈现还原性。制备时控制硫化钠的加入量并均匀搅拌，防止局部硫源过量，形成多硫化物，同时加入分散剂，减少硫化镍之间的碰撞几率，使其能够长时间保持活性。传统方法制备的硫化镍在空气中放置24小时后，除铜活性逐渐降低，放置超过48小时后，活性降至15%~20%。本发明的非晶态硫化镍在空气中放置7天，除铜活性仍可保持80%~90%。
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