一种(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺的检测方法

    公开(公告)号:CN107991404B

    公开(公告)日:2021-01-08

    申请号:CN201711179917.2

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 一种(2S,5R)‑苄氧胺基哌啶‑2‑甲酰胺的检测方法,所述的检测方法为液相检测法,具体包括如下步骤:(1)稀释液的配制;(2)系统适应性溶液的配制;(3)供试品溶液的配制;(4)空白试验:精密量取稀释液,注入液相色谱仪,记录色谱图;(5)系统适应性试验:精密量取系统适应性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图;(6)供试品试验:精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图;(7)高效液相色谱条件:色谱柱:Hypersil GOLD Dim(4.6*250mm,5μm);流动相:流动相A:KH2PO4溶液;流动相B:乙腈;检测器:紫外检测器;定量方法:面积归一化法。

    一种3-乙氧基-4-甲氧基苯甲腈的检测方法

    公开(公告)号:CN107941945B

    公开(公告)日:2020-12-22

    申请号:CN201711180000.4

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 一种3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲腈的检测方法,所述的检测方法为液相检测法,具体包括如下步骤:(1)稀释液的配制;(2)系统适应性溶液的配制;(3)供试品溶液的配制;(4)空白试验:精密量取稀释液,注入液相色谱仪,记录色谱图;(5)系统适应性试验:精密量取系统适应性试验溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图;(6)供试品试验:精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图;(7)高效液相色谱条件:色谱柱:Phenomenex Luna 5u C18(2)100A(4.6*250mm,5μm)及其等同的色谱柱;流动相:流动相A:KH2PO4缓冲液;流动相B:乙腈;检测器:紫外检测器;定量方法:面积归一化法。

    一种3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法

    公开(公告)号:CN108037196A

    公开(公告)日:2018-05-15

    申请号:CN201711179970.2

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明公开了3‑硝基‑4‑[[(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基)甲基]氨基]苯磺酰胺的检测方法,采用高效液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱:Thermo Hypersil GOLD;进样量:15‑25μl;流速:0.8‑1.2ml/min;柱温:20‑30℃;检测波长:228‑232nm;流动相:流动相A 0.01mol/L的KH2PO4:流动相B乙腈,其体积比为(30‑90):(10‑70);稀释液:乙腈;检测器:DAD检测器;本发明的检测方法能够简便、准确、快速、高效、可靠的检测3‑硝基‑4‑[[(四氢‑2H‑吡喃‑4‑基)甲基]氨基]苯磺酰胺的纯度和杂质,具有很高的灵敏度,且操作简便,可以实现完全分离,进而为研究此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。

    3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法

    公开(公告)号:CN108008035A

    公开(公告)日:2018-05-08

    申请号:CN201711180977.6

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明公开了一种3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法,该检测方法采用菲罗门色谱柱,采用双流动相进行梯度洗脱,流动相A为KH2PO4缓冲液,流动相B为乙腈,流动相流速为0.7-1.2mL/min;检测器为紫外检测器。该检测方法简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定,能使3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛及其已知杂质均能实现有效分离,为3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法。

    一种阿瑞吡坦中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN107991406A

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201711187559.X

    申请日:2017-11-24

    Abstract: 本发明公开了阿瑞吡坦中间体的检测方法,采用液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱:C18色谱柱,进样量:15-25μl,流速:0.8-1.2ml/min,柱温:25-35℃,检测波长:210-220nm,流动相:流动相A:0.1-0.3%的磷酸二氢钾溶液,pH7.0;流动相B:乙腈;流动相A与流动相B的体积比为(15-25):(75-85),稀释液:乙腈,检测器:紫外检测器;本发明的检测方法简单、快速,可以实现对(2R,3S)-2-[(1R)-1-[3,5-双(三氟甲基)苯基]乙氧基]-3-(4-氟苯基)-吗啉盐酸盐的准确测定,具有很高的灵敏度。

    一种(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的检测方法

    公开(公告)号:CN107966509A

    公开(公告)日:2018-04-27

    申请号:CN201711179902.6

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明公开了(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的检测方法,采用液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱:C18色谱柱;进样量:5-15μl;流速:0.5-1.0ml/min;柱温:20-30℃;检测波长:205-215nm;流动相:流动相A:一水合辛烷磺酸钠溶液;流动相B:乙腈:甲醇=(70-80):(20-30)流动相A与流动相B份体积比为70:30;稀释液:流动相;检测器:紫外检测器;本发明的检测方法简单、快速,可以实现对(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的准确测定,具有很高的灵敏度。

    一种依替米贝中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN107677753A

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201711187571.0

    申请日:2017-11-24

    Abstract: 本发明公开了一种依替米贝中间体的检测方法;该检测方法采用高效液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱为chiralcelOD-H;进样量为15~25μl;流速为0.8~1.2ml/min;柱温为20-30℃;检测波长为210-220nm;流动相为正己烷:异丙醇,其体积比为(960~1000):20;稀释液为正己烷:异丙醇,其体积比为(650-750):300;检测器为紫外检测器;本发明的检测方法可以实现(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮的快速准确测定,具有很高的灵敏度,且操作简便,可以实现完全分离,本发明为研究此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。

    一种1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺的检测方法

    公开(公告)号:CN107976501B

    公开(公告)日:2020-08-25

    申请号:CN201711180001.9

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明公开了1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲基磺酰基)乙胺的检测方法,采用液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱:苯基柱;进样量:5‑10μl;流速:0.8‑1.2ml/min;柱温:20‑30℃;检测波长:200‑250nm;流动相:流动相A 0.05%三氟醋酸水溶液:流动相B 0.05%三氟醋酸(乙腈:甲醇=700:300)溶液,其体积比为(10‑95):(5‑90);稀释液:乙腈:水,其体积比为(0.5‑1.5):1;检测器:紫外检测器;本发明的检测方法简单、快速,可以实现对1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯基)‑2‑(甲基磺酰基)乙胺的准确测定,具有很高的灵敏度。

    3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛纯度的检测方法

    公开(公告)号:CN108008035B

    公开(公告)日:2020-07-07

    申请号:CN201711180977.6

    申请日:2017-11-23

    Abstract: 本发明公开了一种3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛纯度的检测方法,该检测方法采用菲罗门色谱柱,采用双流动相进行梯度洗脱,流动相A为KH2PO4缓冲液,流动相B为乙腈,流动相流速为0.7‑1.2mL/min;检测器为紫外检测器。该检测方法简便、准确、快速、可靠、重复性高、稳定,能使3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛及其已知杂质均能实现有效分离,为3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯甲醛工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法。

    一种依替米贝中间体的检测方法

    公开(公告)号:CN107991410A

    公开(公告)日:2018-05-04

    申请号:CN201711221598.7

    申请日:2017-11-24

    Abstract: 本发明公开了一种依替米贝中间体的检测方法;该检测方法采用高效液相色谱仪进行检测,采用面积归一化法进行定量分析,其色谱条件如下:色谱柱为chiralcel OD-H;进样量为15~25μl;流速为0.4-0.6ml/min;柱温为20-30℃;检测波长为210-220nm;流动相为正己烷:异丙醇,其体积比为(550-650):(350-450);稀释液为正己烷:异丙醇,其体积比为(1-2):1;检测器为紫外检测器;本发明的检测方法可以实现(4S)-3-[(5S)-5-(4-氟苯基)-5-羟基戊酰基]-4-苯基-1,3-氧氮杂环戊烷-2-酮的快速准确测定,具有很高的灵敏度,且操作简便,可以实现完全分离,本发明为研究此类化合物提供了研究开发和质量检测的基础。

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