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公开(公告)号:CN118580265A
公开(公告)日:2024-09-03
申请号:CN202410745562.2
申请日:2024-06-11
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无卤素参与的高纯三甲基硅烷的合成方法,在镍负载的介孔分子筛Ni/HZSM‑5催化条件下,氢气高温还原三甲基硅氧烷制备三甲基硅烷,经常规精馏后,铜负载活性炭吸附即可得到高纯三甲基硅烷。氢气与三甲基乙氧基硅烷投料摩尔比为2~6:1,反应压力为3~10MPa,反应温度为150~300℃,停留时间为20~70s。本发明无任何卤素类副产物的生成,无固体废弃物的产生,有助于减少工艺在三废处理方面的物质能耗投入,大幅降低三甲基硅烷的生产成本。
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公开(公告)号:CN117303373A
公开(公告)日:2023-12-29
申请号:CN202311088734.5
申请日:2023-08-28
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C01B33/107
Abstract: 本发明涉及一种制备电子级二氯二氢硅的方法,包括以下步骤:S1三氯氢硅原材料在催化剂的作用下进行歧化反应,生成含有二氯二氢硅的反应产物,进行收集,冷却为液体;S2含有二氯二氢硅的反应产物的液体进行精馏初分脱出部分重组分,得到二氯二氢硅和剩余重组分混合物;S3二氯二氢硅和剩余重组分混合物脱除轻组分;S4脱除剩余重组分;S5吸附去除金属杂质,得到电子级二氯二氢硅。本发明还涉及一种制备电子级二氯二氢硅的装置,包括依次连通的固定床反应器、产品收集罐、初分塔、脱轻塔、脱重塔和吸附塔,本发明能耗较低,得到的二氯二氢硅产品纯度较高。
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公开(公告)号:CN113735690B
公开(公告)日:2023-11-07
申请号:CN202110995388.3
申请日:2021-08-27
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种氢氟醚清洗剂的制备方法,属于精细氟化工技术领域。所述方法将原料A与氟化物A在溶剂A中反应,得到异丁酰氟;将原料B与氟化物B在溶剂B中反应,得到正丁酰氟;将异丁酰氟和正丁酰氟按质量比为13:7混合,然后加入到装有氟化物C的氟化氢溶液的反应釜中,进行氟化反应,收集气相产物;对气相产物进行精馏,得到全氟异丁酰氟和全氟正丁酰氟质量之比为13:7的混合物;将混合物与烷基化试剂和氟化物D在溶剂C中反应,得到粗品;对粗品进行精馏,得到纯度大于99.9%的高纯氢氟醚清洗剂。所述方法采用的烷基化试剂等反应原料得到产品收率高,无毒而产生固废少,产品收率高,产物纯度大于99.9%。
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公开(公告)号:CN116768160A
公开(公告)日:2023-09-19
申请号:CN202310948415.0
申请日:2023-07-31
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种制备溴化氢气体的新方法,该方法为:以48%氢溴酸为原料,常温下,向48%氢溴酸中加入五氧化二磷或乙酸酐或氯化亚砜,反应过程中不断释放出溴化氢气体,溴化氢气体用冷阱收集。本发明制备方法简单、易控制、原料易得,可以从48%氢溴酸中得到溴化氢纯品。
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公开(公告)号:CN115028557B
公开(公告)日:2023-08-01
申请号:CN202210776216.1
申请日:2022-06-30
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07C311/48 , C07C303/40 , C07C303/44
Abstract: 本发明提供了一种节约成本的N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法,包括以下步骤,先将第一原料溶解在溶剂中,冰浴下搅拌0.5h后将氯苯缓慢滴加到反应液中,搅拌缓慢升高反应温度至20℃,反应在20‑60℃下搅拌6h制备得到反应液,向制备的反应液中多次加入水,反复洗涤反应液中的锂盐,静止分液后分出有机相;减压蒸馏将有机相中的二氯甲烷除去,得到N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺粗品,用醇类溶剂洗涤粗品N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺,得到N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺精品。本发明中的N‑苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法,制备过程中无含氟化合物产生,而且采用第一原料为常见化工原料,廉价易得,此反应不涉及高温高压等特殊装置,易操作,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN115786978A
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN202310031168.8
申请日:2023-01-10
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种三氟化氮电解槽自动补料装置及补料工艺,补料装置包括储料机构;储料机构的右侧安装有反应釜;反应釜的右侧安装有电解槽;电解槽的右侧安装有连接机构,储存罐相连的控制阀A受到混合罐和反应釜内部压力的控制,在混合罐和反应釜中原料变少后,自动补充原料,初步电解液通入到电解槽中,由液位计控制初步电解液的量,在电解液较少时,控制阀B会打开向电解槽中补充电解液,氨气和氮气在混合罐进行一定比例的混合后,通入到电解槽中。本发明解决了在三氟化氮制备时,需要对电解槽进行加料以方便制取,采用人工加料方式,会占用大量的人力资源,人工的成本较高,且人工加料速度较慢,影响加工效率的问题。
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公开(公告)号:CN115057450A
公开(公告)日:2022-09-16
申请号:CN202210781362.3
申请日:2022-07-04
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C01B35/06
Abstract: 本发明提供了一种三氯化硼的纯化方法,包括如下步骤:通过吸附塔除去气态三氯化硼粗品中的痕量杂质,再将气态三氯化硼粗品通入一级精馏塔和二级精馏塔进行纯化,最后对三氯化硼进行检测,经连续三次检测合格后的产品进入产品储罐,不合格产品返回至一级精馏塔继续进行纯化。本发明通过含有惰性粘结剂的X型改性沸石分子筛除去粗品三氯化硼中的痕量杂质,再通过二级精馏对粗品三氯化硼进行纯化,工艺流程简单,产品纯度高,便于操作,易于大规模工业化。
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公开(公告)号:CN114506818A
公开(公告)日:2022-05-17
申请号:CN202210321649.8
申请日:2022-03-25
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C01B4/00
Abstract: 本发明提供了一种高纯氘代氨的制备方法,该方法为:重水和氨气通入反应精馏塔中精馏,在反应精馏塔的塔顶采出氘代氨粗品,塔釜采出稀重水;氘代氨粗品通入至氨回收塔中反应,在氨回收塔的塔顶采出含氨中间产物,循环进入反应精馏塔中精馏,氨回收塔塔釜采出含氘代氨和水的产物,含氨中间产物;稀重水通入至重水回收塔中反应,在重水回收塔的塔釜采出含HDO和重水的产物进入应精馏塔中精馏,重水回收塔塔顶采出废水排出;含氘代氨和水的产物通入至氘代氨提纯塔中反应,塔釜采出含氘水和水的产物,进入反应精馏塔中继续精馏;在氘代氨提纯塔的塔顶采出高纯氘代氨。本发明反应条件温和,工艺成熟,路线简单,安全可控,易于大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN114487206A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202210139856.1
申请日:2022-02-16
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种高纯气在线自动化检测装置及其使用方法,包括两组分析管路,每组分析管路设置有两个,分别为第一分析管路、第二分析管路、第三分析管路和第四分析管路,第一分析管路连通有过滤器和压力传感器,第一分析管路还连通有两个管路酸度检测模块和两个水分分析管路,第二分析管路、第三分析管路和第四分析管路与第一分析管路的连接相同,第一分析管路与管路酸度检测模块和水分分析管路的连通管路上设置有多个气动阀,本发明通过设置两组共四个分析管路,可以实现所有分析管路密闭连接,不用频繁拆卸,置换配合抽真空和氦气,可以快速排除杂气干扰,样气置换用量少,可以实现色谱,酸度,水分同时开始检测,大大提高检测效率。
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公开(公告)号:CN114394989A
公开(公告)日:2022-04-26
申请号:CN202210219043.3
申请日:2022-03-08
Applicant: 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
IPC: C07F7/08
Abstract: 本发明提供了一种三异丙基硅基三氟甲磺酸酯的制备方法,该方法为:将三异丙基卤硅烷滴加到三氟甲磺酸中,在40℃~80℃下边搅拌边加热,滴加完毕后继续搅拌,得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯和三异丙基卤硅烷混合物,在‑0.099MPa~‑0.095MPa下减压蒸馏,170℃收集三异丙基卤硅烷,然后210℃~230℃下收集得到三异丙基硅基三氟甲磺酸酯。本发明只需要用三氟甲磺酸和三异丙基卤硅烷两种原料进行反应,反应无需溶剂的参与,多余的三异丙基卤硅烷精馏回收,简单快捷,易于操作。
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