公开(公告)号：CN112250685A

公开(公告)日：2021-01-22

申请号：CN202011337092.4

申请日：2020-11-25

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC: C07D487/04 ,  B01J31/30

Abstract: 本发明公开了一种吲哚并[2,3‑A]咔唑的制备方法，属于化学技术领域。制备方法为：将邻二溴苯、邻苯二胺在催化剂、配体和碱的作用下，经过C‑N偶联和C‑C偶联串联反应，得到吲哚并[2,3‑A]咔唑；催化剂为钯盐催化剂和铜盐催化剂，其中，钯盐催化剂包括氯化钯、乙酸钯、四(三苯基磷)钯、三氟乙酸钯、乙酰丙酮钯或三(二亚苄基丙酮)二钯，铜盐催化剂包括碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜或三氟乙酸铜；配体为膦配体；碱为有机碱或无机碱。本发明使用廉价易得的邻苯二胺、邻二溴苯作原料，且与现有技术相比，反应步骤短、原料易得，具有生产成本低，环境友好等优势。

公开(公告)号：CN111777544A

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN202010678141.4

申请日：2020-07-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  吴忠凯 ,  张玲

IPC: C07D209/86 ,  B01J31/22

Abstract: 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种苯与咔唑氧化偶联制备N-苯基咔唑的方法，包括以苯、咔唑为原料，在催化剂、配体及氧化剂的作用下制备N-苯基咔唑，与已报道方法相比，该方法使用廉价易得的苯作原料，苯无需转化为卤代苯，直接与咔唑经氧化偶联制备N-苯基咔唑，反应过程中苯既作反应物又作溶剂，反应条件温和，操作方便；该方法原料经济性好，成本低，经济效益显著，产品质量好，为N-苯基咔唑合成提供一种新的方法。

公开(公告)号：CN119431283A

公开(公告)日：2025-02-14

申请号：CN202411581104.6

申请日：2024-11-07

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/77

Abstract: 本发明公开了一种5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃合成方法不能满足简单、经济、绿色、高效的需求的问题；本发明包括1‑萘酚与N‑溴代丁二酰亚胺反应制备4‑溴‑1‑萘酚；令4‑溴‑1‑萘酚与邻溴碘苯或邻氯碘苯，在铜盐及镍盐复合催化剂、吡啶‑2‑甲脒类配体和碱的作用下，经C‑O偶联和C‑C偶联串联反应制备5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃；串联反应的反应物中还加入有碘化钠或碘化钾作为添加剂，用于提高反应的选择性和收率；本发明工艺制备流程简单、反应总收率高、制备原料成本低、经济环保，为合成5‑溴萘并[1,2‑b]苯并呋喃提供了一种新的制备方法。

公开(公告)号：CN119462581A

公开(公告)日：2025-02-18

申请号：CN202411633722.0

申请日：2024-11-15

Applicant: 中钢天源股份有限公司 ,  中钢集团南京新材料研究院有限公司

Inventor： 杨修光 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张盼 ,  郭辉 ,  裴晓东 ,  王凡 ,  钱有军 ,  申保金 ,  张玲 ,  张倩倩

IPC: C07D307/91

Abstract: 本发明公开了一种3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃的制备方法，涉及二苯并呋喃类化合物的合成技术领域，为解决现有3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃制备方法中生产成本高、反应选择性差、反应总收率低、不够绿色环保等问题，不利于工业化量产的问题；本发明包括以2,5‑二溴硝基苯和3‑氯苯酚为原料，在钯催化剂、铜催化剂、配体、添加剂和碱的作用下，经过C‑O偶联和C‑C偶联串联反应一锅法制得3‑溴‑7‑氯二苯并[b,d]呋喃；本发明具备合成步骤短、制备工艺简单、反应条件温和、制备成本低、原子利用率高、反应总收率高、经济环保的优点，容易产业化应用。

公开(公告)号：CN112209869A

公开(公告)日：2021-01-12

申请号：CN202011137992.4

申请日：2020-10-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  申保金 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种合成高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑的方法，属于化学技术领域。步骤为：将N‑苯基咔唑溶于溶剂中后，于‑20℃～10℃的低温下依次加入溴化剂和氧化剂，添加完毕后，保持反应温度为‑20℃～10℃下反应至N‑苯基咔唑的转化率达到≥99％停止反应，其中，添加溴化剂和氧化剂时保持反应体系温度变化在5℃以内；反应结束后，反应体系依次经过调pH至中性、洗涤、旋转蒸发、重结晶、真空干燥，得到高纯度3‑溴‑N‑苯基咔唑。本发明所使用的氧化溴代方法，具有高原子利用率、低原料成本、高反应选择性、制备周期短、制备操作简单、反应易控的特点。

公开(公告)号：CN112062709A

公开(公告)日：2020-12-11

申请号：CN202011137745.4

申请日：2020-10-22

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 吴忠凯 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  杨修光 ,  张玲 ,  申宝金 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种合成3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑的方法，属于化学技术领域。合成方法步骤为：室温下，将N‑苯基咔唑和溴化试剂溶于有机溶剂中，搅拌并添加氧化剂，反应4～8h，反应结束后，回收溶剂、萃取，有机层经脱溶、重结晶，得到3,6‑二溴‑9‑溴苯基‑9H‑咔唑，其中，添加氧化剂的过程采用逐步添加法或滴定法，同时控制反应体系温度低于有机溶剂的沸点。本发明的制备方法，在室温条件下采用一步法，以商业易得的N‑苯基咔唑为原料，在溴化试剂及氧化剂的作用下，可高收率、高纯度得到三溴代NPC，该方法条件温和简单，操作简单，成本低，收益高，有易于企业工业化生产。

公开(公告)号：CN111777543A

公开(公告)日：2020-10-16

申请号：CN202010678132.5

申请日：2020-07-15

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲

IPC: C07D209/86

Abstract: 本发明涉及化工中间体的制备领域，具体涉及一种铜催化溴苯与咔唑C-N偶联制备N-苯基咔唑的方法，其特征在于，氮气保护下，溴苯、咔唑在铜催化剂、碱、混合溶剂作用下，反应生成N-苯基咔唑，本发明方法与已报道方法相比，使用廉价铜盐作催化剂，且反应中无需加入配体，反应条件温和，操作方便，生成成本低，收留高，更适于工业上大规模生产。

公开(公告)号：CN112079768A

公开(公告)日：2020-12-15

申请号：CN202011058933.8

申请日：2020-09-30

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 杨修光 ,  裴晓东 ,  朱叶峰 ,  吴忠凯 ,  张玲 ,  骆艳华

IPC: C07D209/86 ,  C07D215/30 ,  B01J38/52 ,  B01J38/48 ,  B01J38/00 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种合成N‑苯基咔唑的制备方法及催化剂的回收方法，属于化学技术领域。制备方法如下：将卤苯和咔唑在二价铜盐的催化作用下发生偶联反应生成N‑苯基咔唑，其中，二价铜盐催化剂为8‑羟基喹啉铜，反应在有机溶剂及碱的存在下进行；反应结束后，反应体系减压蒸馏除，溶解、抽滤，水洗并萃取，减压蒸馏，重结晶得到N‑苯基咔唑纯品。催化剂的回收方法为：将抽滤得到的滤饼经水洗、醇洗、真空干燥，回收二价铜盐，将回收的二价铜盐投入新的催化反应，实现催化剂的重复使用。本发明基于二价铜盐作为催化剂在咔唑C‑N偶联反应中的使用，无需添加配体，实现了二价铜盐的回收和重复使用，获得了高纯度的N‑苯基咔唑产品。

公开(公告)号：CN111960989A

公开(公告)日：2020-11-20

申请号：CN202010883943.9

申请日：2020-08-28

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 朱叶峰 ,  裴晓东 ,  杨修光 ,  张玲 ,  吴忠凯 ,  骆艳华

IPC: C07D209/88

Abstract: 本发明公开了一种4-溴咔唑制备方法，属于化学技术领域。一种4-溴咔唑制备方法，将邻溴苯胺、间二溴苯在催化剂、配体和碱的作用下，经过C-N偶联和C-C偶联串联反应，一锅法一步合成4-溴咔唑，其中，所述间二溴苯既为反应物，同时间二溴苯也作为反应溶剂，反应结束后可回收剩余的间二溴苯。本发明的制备方法使用廉价易得的邻溴苯胺、间二溴苯作原料，经过一锅法串联反应一步得到产品4-溴咔唑，与现有技术相比，避免了硝基还原成环步骤，即缩短了反应步骤，具有生产成本低，环境友好等优势。

公开(公告)号：CN212559475U

公开(公告)日：2021-02-19

申请号：CN202021241587.2

申请日：2020-06-30

Applicant: 中钢集团南京新材料研究院有限公司 ,  中钢天源股份有限公司

Inventor： 曹浩 ,  陈杰 ,  裴晓东 ,  骆艳华 ,  杨修光 ,  张玲 ,  汤凤林 ,  朱叶峰

IPC: C01B32/19

Abstract: 本实用新型公开了一种制备石墨烯的装置，涉及无机材料制备技术领域，为解决电解法制备石墨烯的装置需要价格较高的电极，且加装搅拌装置后会影响电极和石墨纸稳定的问题；本实用新型包括电解槽，其下端设有支架，电解槽下端中部设有出料口，电解槽靠近两侧处的上方均设有一组可以夹住石墨纸的电极夹具，其与电解槽固连，电极夹具的内侧固设有可与石墨纸接触的电极，每组电极夹具的下方设置有一组用于输送石墨纸的传动辊，电解槽内接近两组传动辊处分别固定安装有一个支撑台，各支撑台与电解槽内部底端之间设置有一个搅拌片；本实用新型可以有效防止石墨纸因重力或流动等原因而在未电解完全的情况下断开脱落，且可以使用铜电极，节约了成本。