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公开(公告)号:CN105001176A
公开(公告)日:2015-10-28
申请号:CN201510408209.6
申请日:2015-07-13
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D263/38
CPC classification number: C07D263/38
Abstract: 本发明涉及本一种2-噁唑啉酮衍生物的制备方法,属于有机合成技术领域。所述制备方法如下:向伯胺中通入二氧化碳,得到氨基甲酸铵盐,然后将氨基甲酸铵盐与催化剂、溶剂、末端炔烃和醛混合,密封后于搅拌下40~120℃反应8~24h,反应完毕,硅胶柱层析分离得到所述一种2-噁唑啉酮衍生物;催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、硫氰酸亚铜、三氟甲磺酸铜、氧化亚铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜;溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇或N,N-二甲基甲酰胺。所述制备方法用二氧化碳作为伯胺的保护试剂,同时作为反应物,极大降低了催化剂用量,提高了反应效率,反应在常压下进行,不需要无氧操作,简便安全,原料廉价易得。
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公开(公告)号:CN105001176B
公开(公告)日:2017-04-05
申请号:CN201510408209.6
申请日:2015-07-13
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07D263/38
Abstract: 本发明涉及本一种2‑噁唑啉酮衍生物的制备方法,属于有机合成技术领域。所述制备方法如下:向伯胺中通入二氧化碳,得到氨基甲酸铵盐,然后将氨基甲酸铵盐与催化剂、溶剂、末端炔烃和醛混合,密封后于搅拌下40~120℃反应8~24h,反应完毕,硅胶柱层析分离得到所述一种2‑噁唑啉酮衍生物;催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜、碘化亚铜、硫氰酸亚铜、三氟甲磺酸铜、氧化亚铜、硫酸铜、硝酸铜或醋酸铜;溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、异丙醇或N,N‑二甲基甲酰胺。所述制备方法用二氧化碳作为伯胺的保护试剂,同时作为反应物,极大降低了催化剂用量,提高了反应效率,反应在常压下进行,不需要无氧操作,简便安全,原料廉价易得。
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