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公开(公告)号：CN102993146B
公开(公告)日：2015-07-15
申请号：CN201210513185.7
申请日：2012-12-04
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D311/10
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器连续合成香豆素的方法，它包括如下步骤：(1)将催化剂溶于醋酸酐和醋酸的混合溶液中，醋酸酐、醋酸和催化剂的质量比为15~50∶2~5∶1；(2)将水杨醛和步骤(1)得到的混合物按照流量体积比1∶1~2分别泵入微通道反应器中，依次经过微通道反应器内串联的反应器I和反应器II，反应器I和反应器II内停留总时间为20min~80min；(3)微通道反应器出料精制后得香豆素成品。本发明避免了繁琐的塔釜装置，反应时间短，原料单耗低，转化率高，产率高，成本低，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102304044A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110191981.9
申请日：2011-07-11
Applicant: 南京工业大学
CPC classification number: Y02P20/125
Abstract: 本发明公开了一种以一水合硫酸氢钠为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，包括：步骤1）向反应器中加入（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂一水合硫酸氢钠，在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇得TBC粗品；步骤2）向步骤1）制得的TBC中加入醋酸酐和活性炭，在70℃~80℃下反应0.5h~1.5h，冷却后过滤催化剂和活性炭，滤液加水回收醋酸，处理后制得ATBC成品。本发明的合成ATBC一体化工艺，TBC不分离催化剂，脱醇后直接酰化，乙酰化与脱色同时进行，工艺简洁，生产周期短、“三废”少；酯化和乙酰化用同一催化剂，廉价易得，易分离回收；产品质量好，成本低，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102304045B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201110191984.2
申请日：2011-07-11
Applicant: 南京工业大学
CPC classification number: Y02P20/125 , Y02P20/584
Abstract: 一种活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺，包括以下步骤：①催化剂的制备：将木质活性炭浸泡于5~20倍硫酸溶液中，常温搅拌固载，过滤、烘干后得活性炭固载硫酸催化剂；②TBC制备：（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇；③ATBC制备：TBC中加入醋酸酐，70℃~90℃下反应0.5h~1.5h，反应液冷却后过滤，加水回收醋酸，后处理制得ATBC成品。本发明方法催化剂用量少、易分离回收、兼具脱色作用，TBC脱醇后无需分离直接进行酰化反应，省去了TBC精制、脱色等环节，三废明显减少，成本降低，产品收率提高，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102304045A
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201110191984.2
申请日：2011-07-11
Applicant: 南京工业大学
CPC classification number: Y02P20/125 , Y02P20/584
Abstract: 一种活性炭固载硫酸催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的一体化工艺，包括以下步骤：①催化剂的制备：将木质活性炭浸泡于5~20倍硫酸溶液中，常温搅拌固载，过滤、烘干后得活性炭固载硫酸催化剂；②TBC制备：（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇；③ATBC制备：TBC中加入醋酸酐，70℃~90℃下反应0.5h~1.5h，反应液冷却后过滤，加水回收醋酸，后处理制得ATBC成品。本发明方法催化剂用量少、易分离回收、兼具脱色作用，TBC脱醇后无需分离直接进行酰化反应，省去了TBC精制、脱色等环节，三废明显减少，成本降低，产品收率提高，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102351696B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201110248129.0
申请日：2011-08-26
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）乙酰柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在60℃~90℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收醋酸，后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。本发明工艺酯化和乙酰化用同一催化剂，催化剂用量小、效率高，产品质量指标好；一体化工艺简洁，生产周期短，成本低，适合工业化应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102993146A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210513185.7
申请日：2012-12-04
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D311/10
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器连续合成香豆素的方法，它包括如下步骤：(1)将催化剂溶于醋酸酐和醋酸的混合溶液中，醋酸酐、醋酸和催化剂的质量比为15～50∶2～5∶1；(2)将水杨醛和步骤(1)得到的混合物按照流量体积比1∶1～2分别泵入微通道反应器中，依次经过微通道反应器内串联的反应器I和反应器II，反应器I和反应器II内停留总时间为20min～80min；(3)微通道反应器出料精制后得香豆素成品。本发明避免了繁琐的塔釜装置，反应时间短，原料单耗低，转化率高，产率高，成本低，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102503824A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110350388.4
申请日：2011-11-09
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/704 , C07C67/08
Abstract: 一种合成长链酰化柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和酸催化剂，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）长链酰化柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入C3以上羧酸的酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入酸酐、活性炭和酸催化剂，在60℃~100℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收酸，后处理制得长链酰化柠檬酸酯成品。本发明可制备长链酰化柠檬酸酯，作为增塑剂比乙酰柠檬酸酯具有更好性能，催化剂用量小、效率高，产品质量指标好；一体化工艺简洁，生产周期短，成本低，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102503824B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201110350388.4
申请日：2011-11-09
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C69/704 , C07C67/08
Abstract: 一种合成长链酰化柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和酸催化剂，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）长链酰化柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入C3以上羧酸的酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入酸酐、活性炭和酸催化剂，在60℃~100℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收酸，后处理制得长链酰化柠檬酸酯成品。本发明可制备长链酰化柠檬酸酯，作为增塑剂比乙酰柠檬酸酯具有更好性能，催化剂用量小、效率高，产品质量指标好；一体化工艺简洁，生产周期短，成本低，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102304044B
公开(公告)日：2013-07-31
申请号：CN201110191981.9
申请日：2011-07-11
Applicant: 南京工业大学
CPC classification number: Y02P20/125
Abstract: 本发明公开了一种以一水合硫酸氢钠为催化剂合成乙酰柠檬酸三丁酯的方法，包括：步骤1）向反应器中加入（水合）柠檬酸、正丁醇和催化剂一水合硫酸氢钠，在130℃~160℃下反应3.0h~6.0h，脱醇得TBC粗品；步骤2）向步骤1）制得的TBC中加入醋酸酐和活性炭，在70℃~80℃下反应0.5h~1.5h，冷却后过滤催化剂和活性炭，滤液加水回收醋酸，处理后制得ATBC成品。本发明的合成ATBC一体化工艺，TBC不分离催化剂，脱醇后直接酰化，乙酰化与脱色同时进行，工艺简洁，生产周期短、“三废”少；酯化和乙酰化用同一催化剂，廉价易得，易分离回收；产品质量好，成本低，适合工业化应用。
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公开(公告)号：CN102351696A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110248129.0
申请日：2011-08-26
Applicant: 南京工业大学
Abstract: 一种合成乙酰柠檬酸酯的工艺，包括：1）柠檬酸酯合成：向反应器中加入（水合）柠檬酸、醇和催化剂甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在130℃~160℃下酯化反应，脱醇得柠檬酸酯粗品，直接进行步骤3）或先进行步骤2）后再进行步骤3）酰化反应；2）柠檬酸酯精制；3）乙酰柠檬酸酯合成：向步骤1）柠檬酸酯粗品中加入醋酸酐和活性炭，或向步骤2）柠檬酸酯成品中加入醋酸酐、活性炭和甲烷磺酸和/或三氟甲烷磺酸，在60℃~90℃下酰化反应，冷却后过滤活性炭，回收醋酸，后处理制得乙酰柠檬酸酯成品。本发明工艺酯化和乙酰化用同一催化剂，催化剂用量小、效率高，产品质量指标好；一体化工艺简洁，生产周期短，成本低，适合工业化应用。
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