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公开(公告)号：CN103992228A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410225844.6
申请日：2014-05-26
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C211/28 , C07C209/00 , C07C209/62
Abstract: 本发明公开了一种制备盐酸芬特明的方法，其特点是以二甲基苄基原醇为原料，加入乙酸和有机溶剂的混合液中，再滴加硫酸作为催化剂，搅拌反应，然后加入水至浑浊，加入碱溶液调解pH至6～8，然后减压抽滤得到N-(1,1-二甲基-苯乙基)乙酰胺。再将其溶于有机溶剂中，无机强碱固体作为缚酸剂，加热回流，冷却至室温，加入水，搅拌，萃取出产物，用无水干燥剂干燥过夜，除去固体，滤液用水泵减压蒸馏，得到芬特明游离碱，再加入有机溶剂溶解，在冰浴下加入盐酸或通入干燥氯化氢气体，搅拌，抽滤得到芬特明盐酸盐。本发明提供了一种制备盐酸芬特明的方法，收率较高，成本低廉，无需柱层析，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104910067A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510098300.2
申请日：2015-03-05
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D213/81
CPC classification number: C07D213/81
Abstract: 本发明公开了一锅法合成瑞戈非尼的方法，4-氯-3-三氟甲基异氰酸苯酯和3-氟-4-氨基苯酚加入溶剂后控制温度缩合反应生成瑞戈非尼中间体1-(4-氯-3-(三氟甲基)苯基)-3-(2-氟-4-羟基苯基)脲，然后在同一反应器中加入碱搅拌，再加入4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺盐酸盐或4-氯-N-甲基-2-吡啶甲酰胺发生取代反应，最后经纯化处理，得到瑞戈非尼。本发明方法工艺流程短，操作简单，原料利用率高，生成成本低，具有更好的生产和实用价值。
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公开(公告)号：CN104744292A
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201510106207.1
申请日：2015-03-11
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C235/34 , C07C231/02 , C07D277/40
Abstract: 本发明公开了一种2-((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯乙基乙酸酯或其衍生物的制备方法；所述的合成方法是原料D-扁桃酸与酰化试剂反应成酯，其次缩合得到(R)-2-((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯乙基乙酸酯或其衍生物。(R)-2-((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯乙基乙酸酯或其衍生物是一种作为治疗膀胱过度活动症和糖尿病药物的重要中间体，此中间体未见有文献报道，且本发明合成简单、高效、选择性好，产率可达90％以上，因而在医药化工领域具有重要意义。
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公开(公告)号：CN104496841B
公开(公告)日：2017-01-25
申请号：CN201410697901.0
申请日：2014-11-26
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C235/34 , C07C231/12
Abstract: 本发明提供一种米拉贝隆中间体的合成方法，其具体步骤容下：1)水解反应：以化合物(R)-2-((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯乙基酯类为起始原料，经水解得中间产物R)-2-羟基-N-(4-硝基苯乙基)-2-苯基乙酰胺；2)还原反应：中间产物经还原得米拉贝隆中间体(R)-2-((4-硝基苯乙基)氨基)-1-苯基乙醇盐。本发明的米拉贝隆中间体的合成方法成本低，产品收率高，适合大规模工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104496841A
公开(公告)日：2015-04-08
申请号：CN201410697901.0
申请日：2014-11-26
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C235/34 , C07C231/12
Abstract: 本发明提供一种米拉贝隆中间体的合成方法，其具体步骤容下：1)水解反应：以化合物(R)-2-((4-硝基苯乙基)氨基)-2-氧代-1-苯乙基酯类为起始原料，经水解得中间产物R)-2-羟基-N-(4-硝基苯乙基)-2-苯基乙酰胺；2)还原反应：中间产物经还原得米拉贝隆中间体(R)-2-((4-硝基苯乙基)氨基)-1-苯基乙醇盐。本发明的米拉贝隆中间体的合成方法成本低，产品收率高，适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN104016967A
公开(公告)日：2014-09-03
申请号：CN201410136838.3
申请日：2014-04-04
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07D401/04
CPC classification number: C07D401/04
Abstract: 本发明公开了一种合成泊利度胺的方法。本发明为三步合成法，第一步：3-硝基邻苯二甲酸在一定条件下缩合为3-硝基邻苯二甲酸酐；第二步：3-硝基邻苯二甲酸酐与L-谷氨酰胺制得3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺；第三步：3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺还原得泊利度胺。本发明的方法工艺稳定，操作简单，收率高，纯度高，无需真空等苛刻的反应条件，所需压力、温度均在常规范围内，所用试剂毒性和污染小，并且关键中间体3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)-邻苯二甲酰亚胺由3-硝基邻苯二甲酸酐和L-谷氨酰胺一锅法制得，是经济的、规模的制备泊利度胺的方法。
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公开(公告)号：CN106631881B
公开(公告)日：2018-09-21
申请号：CN201610810813.6
申请日：2016-09-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C237/20 , C07C231/12 , G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种新化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺及合成方法和用途；化合物的结构式为：其合成步骤为：在反应器中加入2‐氨基‐3‐苯甲酰基苯乙酰胺，加入有机溶剂和甲基化试剂，控温回流反应，反应完后过滤减压浓缩得到2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺。本发明还提供了上述的化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺在奈帕芬胺稳定性质量控制时作为杂质对照品的应用。本发明的合成工艺稳定，操作简单，纯度高，无特殊苛刻的反应条件，是一种经济的制备2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺的方法。
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公开(公告)号：CN106631881A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201610810813.6
申请日：2016-09-08
Applicant: 南京工业大学
IPC: C07C237/20 , C07C231/12 , G01N30/02
CPC classification number: C07C231/12 , G01N30/02 , C07C237/20
Abstract: 本发明涉及一种新化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺及合成方法和用途；化合物的结构式为：其合成步骤为：在反应器中加入2‐氨基‐3‐苯甲酰基苯乙酰胺，加入有机溶剂和甲基化试剂，控温回流反应，反应完后过滤减压浓缩得到2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺。本发明还提供了上述的化合物2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺在奈帕芬胺稳定性质量控制时作为杂质对照品的应用。本发明的合成工艺稳定，操作简单，纯度高，无特殊苛刻的反应条件，是一种经济的制备2‐(3‐苄基‐2‐(二甲基氨基)苯基)乙酰胺的方法。
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