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公开(公告)号：CN108164402B
公开(公告)日：2020-11-03
申请号：CN201810144871.9
申请日：2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化叔醇制备酮的方法，其包括，在DAPGS‑750‑M/H2O溶液中加入硝酸银，三氟甲磺酸铋，过硫酸钾，再加入叔醇，以900‑1200rpm室温下搅拌24小时，用乙酸乙酯萃取，经过真空浓缩，柱层析分离得到目标产物。)本发明所提供的一种水相氧化叔醇至酮的新方法实现了传统认为“无法氧化”的叔醇的氧化。整个反应在室温下进行，解决了反应能耗问题。操作简单，产率高，纯度在98％以上。反应介质绿色安全，条件温和，底物范围广，不但简单叔醇类化合物可以适用，复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN108623454A
公开(公告)日：2018-10-09
申请号：CN201710176602.6
申请日：2017-03-23
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/40 , C08G65/332 , C07C319/14 , C07C323/21 , B01F17/42 , B01F17/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物及其在表面活化中的用途与制备方法。制备方法包括，将基底化合物、聚乙二醇单甲醚、对甲苯磺酸加入甲苯；加热回流；加入饱和碳酸氢钠；萃取；洗涤；经无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析得到目标产品；其中，所述基底化合物，其为枞醇琥珀酸酯或枞胺琥珀酸酯；其中，所述加热回流，其为温度为130～140℃，时间为4～6h。本发明原料来源广泛，经济性好。条件温和，底物范围广，多种分子量的聚乙二醇单甲醚均可适用。
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公开(公告)号：CN108164402A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201810144871.9
申请日：2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
CPC classification number: C07C45/29 , C07C45/78 , C07C45/79 , C07C45/80 , C07C45/81 , C07C49/78 , C07C49/807 , C07C49/84
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化叔醇制备酮的新方法，其包括，在DAPGS‑750‑M/H2O溶液中加入硝酸银，三氟甲磺酸铋，过硫酸钾，再加入叔醇，以900‑1200rpm室温下搅拌24小时，用乙酸乙酯萃取，经过真空浓缩，柱层析分离得到目标产物。)本发明所提供的一种水相氧化叔醇至酮的新方法实现了传统认为“无法氧化”的叔醇的氧化。整个反应在室温下进行，解决了反应能耗问题。操作简单，产率高，纯度在98％以上。反应介质绿色安全，条件温和，底物范围广，不但简单叔醇类化合物可以适用，复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。
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公开(公告)号：CN108314612B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201810144923.2
申请日：2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C45/29 , C07C47/54 , C07C49/786 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/76 , C07D333/22 , C07C49/637
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化伯醇或仲醇制备醛酮的方法，包括：向DAPGS‑550‑M表面活性剂水溶液中加入伯醇或仲醇、过硫酸钾、硝酸银和三氟甲磺酸铋，以400～700rpm搅拌1～24h，用乙酸乙酯萃取后，旋蒸、层析，得到目标产品；所述DAPGS‑550‑M结构式如式Ⅰ所示：使得伯醇或仲醇类化合物可以转化为醛酮类化合物。整个反应在室温下进行，很大程度解决了反应能耗问题。本方法操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广，不但简单伯醇或仲类化合物可以适用，复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。反应体系可以循环使用，解决溶剂污染问题。
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公开(公告)号：CN108623454B
公开(公告)日：2021-04-30
申请号：CN201710176602.6
申请日：2017-03-23
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C67/08 , C07C69/40 , C08G65/332 , C07C319/14 , C07C323/21 , B01F17/42 , B01F17/00
Abstract: 本发明公开了一种化合物及其在表面活化中的用途与制备方法。制备方法包括，将基底化合物、聚乙二醇单甲醚、对甲苯磺酸加入甲苯；加热回流；加入饱和碳酸氢钠；萃取；洗涤；经无水硫酸钠干燥，旋蒸，柱层析得到目标产品；其中，所述基底化合物，其为枞醇琥珀酸酯或枞胺琥珀酸酯；其中，所述加热回流，其为温度为130～140℃，时间为4～6h。本发明原料来源广泛，经济性好。条件温和，底物范围广，多种分子量的聚乙二醇单甲醚均可适用。
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公开(公告)号：CN108314612A
公开(公告)日：2018-07-24
申请号：CN201810144923.2
申请日：2018-02-12
Applicant: 南京林业大学
IPC: C07C45/29 , C07C47/54 , C07C49/786 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/76 , C07D333/22 , C07C49/637
CPC classification number: C07C45/29 , C07D333/22 , C07C47/54 , C07C49/786 , C07C47/55 , C07C47/575 , C07C49/76 , C07C49/637
Abstract: 本发明公开了一种水相氧化伯醇或仲醇制备醛酮的方法，包括：向DAPGS-550-M表面活性剂水溶液中加入伯醇或仲醇、过硫酸钾、硝酸银和三氟甲磺酸铋，以400～700rpm搅拌1～24h，用乙酸乙酯萃取后，旋蒸、层析，得到目标产品；所述DAPGS-550-M结构式如式Ⅰ所示： 使得伯醇或仲醇类化合物可以转化为醛酮类化合物。整个反应在室温下进行，很大程度解决了反应能耗问题。本方法操作简单，产率高，纯度在98％以上。条件温和，底物范围广，不但简单伯醇或仲类化合物可以适用，复杂的天然产物亦可以以此方法进行改性。反应体系可以循环使用，解决溶剂污染问题。
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