一种低共熔离子液改性木质素-酚醛树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN105504191B

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201610051105.9

    申请日:2016-01-22

    Abstract: 本发明涉及一种低共熔离子液改性木质素‑酚醛树脂的制备方法,其步骤是将苯酚和ChCl在55℃~70℃的条件下搅拌至反应液透明得到低共熔离子液(DES)。用其在80℃~100℃条件下处理木质素1‑2h后得到改性木质素和DES混合物。将该混合物与甲醛溶液和碱依次加入反应器中,通过两次加料、两次升温、保温等加成缩合过程制备木质素酚醛树脂。其特点是利用价格便宜且无毒的氯化胆碱作为低共熔离子液的季铵盐部分,与苯酚在温和条件下快速制备DES,借助其溶剂、催化剂等多重协同作用活化木质素,且不需分离,直接替代部分苯酚制备出性能优、苯酚替代量高的木质素‑酚醛树脂胶黏剂。本发明减少了传统木质素活化后需进行多次洗涤、分离、干燥等繁琐的环节。

    一种低共熔离子液提取虾蟹壳中甲壳素的方法

    公开(公告)号:CN105622781A

    公开(公告)日:2016-06-01

    申请号:CN201610171817.4

    申请日:2016-03-22

    CPC classification number: C08B37/003

    Abstract: 本发明涉及一种低共熔离子液体提取虾蟹壳中甲壳素的方法,其步骤是将虾蟹壳通过清理、乙醇浸泡、清洗、烘干、粉碎等过程,得到虾蟹壳粉。将氯化胆碱、硫脲按一定比例混合加入反应容器中,水浴加热,搅拌,制备低共熔离子液体。再将虾蟹壳粉按一定质量比加入到低共熔离子液体中,加热搅拌反应一段时间后,以水作为反相溶剂,通过离心、分离、干燥得到甲壳素。其特点是借助价格低廉且无毒、制备简便的氯化胆碱和硫脲低共熔离子液体的溶剂与催化的协同作用,常压下分离提取虾蟹壳中的甲壳素,不但具有处理条件温和,提取工艺简单,反应易于控制的特点,同时低共熔离子液可回收再利用,减少环境污染,降低能源消耗。

    一种低共熔离子液分离提取秸秆木质素的方法

    公开(公告)号:CN105754114B

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201610108426.8

    申请日:2016-02-25

    Abstract: 本发明涉及一种用低共熔离子液分离提取秸秆木质素的工艺方法,其步骤是将秸秆粉原料与低共熔离子液按一定的质量比加入常压反应器中,在110℃~160℃下混合、搅拌反应一段时间后,用碱将该混合物的pH值调至11左右,高速离心,保留上层溶液。再用酸将该溶液的pH值调至3以下,再次离心后将沉淀物用蒸馏水洗涤、离心至上清液呈中性,最后的沉淀物经冷冻干燥得到木质素。其特点是以价格低廉且无毒的氯化胆碱和氢键供体为原料,在非常温和的条件下制备得到低共熔离子液,并用其分离提取稻秸中的木质素,其原料易得,价格低廉、过程简单,条件温和,反应易于控制且可有效降低能源消耗。

    一种低共熔离子液提取虾蟹壳中甲壳素的方法

    公开(公告)号:CN105622781B

    公开(公告)日:2018-07-03

    申请号:CN201610171817.4

    申请日:2016-03-22

    Abstract: 本发明涉及一种低共熔离子液体提取虾蟹壳中甲壳素的方法,其步骤是将虾蟹壳通过清理、乙醇浸泡、清洗、烘干、粉碎等过程,得到虾蟹壳粉。将氯化胆碱、硫脲按一定比例混合加入反应容器中,水浴加热,搅拌,制备低共熔离子液体。再将虾蟹壳粉按一定质量比加入到低共熔离子液体中,加热搅拌反应一段时间后,以水作为反相溶剂,通过离心、分离、干燥得到甲壳素。其特点是借助价格低廉且无毒、制备简便的氯化胆碱和硫脲低共熔离子液体的溶剂与催化的协同作用,常压下分离提取虾蟹壳中的甲壳素,不但具有处理条件温和,提取工艺简单,反应易于控制的特点,同时低共熔离子液可回收再利用,减少环境污染,降低能源消耗。

    一种低共熔离子液分离提取秸秆木质素的方法

    公开(公告)号:CN105754114A

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201610108426.8

    申请日:2016-02-25

    CPC classification number: C08H6/00

    Abstract: 本发明涉及一种用低共熔离子液分离提取秸秆木质素的工艺方法,其步骤是将秸秆粉原料与低共熔离子液按一定的质量比加入常压反应器中,在110℃~160℃下混合、搅拌反应一段时间后,用碱将该混合物的pH值调至11左右,高速离心,保留上层溶液。再用酸将该溶液的pH值调至3以下,再次离心后将沉淀物用蒸馏水洗涤、离心至上清液呈中性,最后的沉淀物经冷冻干燥得到木质素。其特点是以价格低廉且无毒的氯化胆碱和氢键供体为原料,在非常温和的条件下制备得到低共熔离子液,并用其分离提取稻秸中的木质素,其原料易得,价格低廉、过程简单,条件温和,反应易于控制且可有效降低能源消耗。

    一种低共熔离子液改性木质素-酚醛树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN105504191A

    公开(公告)日:2016-04-20

    申请号:CN201610051105.9

    申请日:2016-01-22

    Abstract: 本发明涉及一种低共熔离子液改性木质素-酚醛树脂的制备方法,其步骤是将苯酚和ChCl在55℃~70℃的条件下搅拌至反应液透明得到低共熔离子液(DES)。用其在80℃~100℃条件下处理木质素1-2h后得到改性木质素和DES混合物。将该混合物与甲醛溶液和碱依次加入反应器中,通过两次加料、两次升温、保温等加成缩合过程制备木质素酚醛树脂。其特点是利用价格便宜且无毒的氯化胆碱作为低共熔离子液的季铵盐部分,与苯酚在温和条件下快速制备DES,借助其溶剂、催化剂等多重协同作用活化木质素,且不需分离,直接替代部分苯酚制备出性能优、苯酚替代量高的木质素-酚醛树脂胶黏剂。本发明减少了传统木质素活化后需进行多次洗涤、分离、干燥等繁琐的环节。

    一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法

    公开(公告)号:CN103497295B

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201310477129.7

    申请日:2013-10-14

    Abstract: 本发明涉及一种工业碱木质素改性酚醛树脂的原位超声聚合制备方法,其步骤是将质量分数为5~10%的工业碱木素溶液,通过碱溶、酸沉、离心、洗涤、干燥等过程,得到纯化碱木质素。将该木质素与部分甲醛溶液、苯酚和碱依次加入原位超声反应器中进行高能超声辐照处理。将处理后产物通过继续加入剩余甲醛和碱等两次加料及三次升温、保温、降温等过程进行进一步聚合反应,制成木质素改性酚醛树脂。其特点是利用超声波产生的破碎、活化、引发等多重作用,破坏木质素大分子结构,形成包含空位的酚型结构,进而引发其与甲醛加成,获得性能优、苯酚替代量高的树脂。本发明解决了现有的单纯木质素在超声空化作用下发生降解后易聚合、活性降低的问题。

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