公开(公告)号：CN109851648A

公开(公告)日：2019-06-07

申请号：CN201910029657.3

申请日：2019-01-11

Applicant: 南开大学

Inventor： 邹小毛 ,  董丽丽 ,  孙广元 ,  路靖童 ,  侯文萧 ,  廉玉韩 ,  冉书平 ,  郭琪 ,  孙万喜 ,  傅翠蓉

IPC: C07H17/08 ,  C07H1/00 ,  A01N43/90 ,  A01P7/02

Abstract: 本发明涉及一种大环内酯类化合物及其制备和应用，具体是修饰改性的阿维菌素类和伊维菌素类衍生物及其制备和应用。该大环内酯衍生物所涉及的化合物，如通式(I)、(II)所示，本发明化合物具有高效、安全、稳定、广谱、低毒的优异的农用杀虫杀螨活性。或者 或者或者n＝0，1，2，3，4，5，6；X代表O或者NH；Y代表O或者NH。

公开(公告)号：CN114380752A

公开(公告)日：2022-04-22

申请号：CN202011136739.7

申请日：2020-10-22

Applicant: 南开大学

Inventor： 邹小毛 ,  郭琪 ,  孙桐 ,  崔帅睿 ,  侯文萧

IPC: C07D239/96

Abstract: 本发明涉及药物合成领域，涉及一种制备N‑取代‑2，4‑喹唑啉二酮类化合物的合成方法。具体是底物与溶剂适当投料比情况下，将底物(I)溶解在适当溶剂中。在底物与碱试剂适当的投料比下，分批加入碱试剂。在适合温度下，碱试剂使底物发生关环反应，制得环化物N‑取代‑2，4‑喹唑啉二酮类化合物(II)。本发明目标产物收率高、纯度好、工艺清洁、安全性好且不影响后续步骤的连续化生产。反应通式如下：反应通式中Q＝F，Cl，Br，CH3，C2H5，CH2CH2CH3，CH(CH3)2，Z＝CH3,C2H5。R可以是R1＝C1‑C6的烷基、R2＝C3‑C6的环烷基、R3＝C1‑C3的单烷基取代苯基或者R4＝C1‑C3的双烷基取代苯基。

公开(公告)号：CN112707790A

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN201911017134.3

申请日：2019-10-24

Applicant: 南开大学 ,  山东中农联合生物科技股份有限公司

Inventor： 邹小毛 ,  侯文萧 ,  许辉 ,  王如军 ,  张振国 ,  赵宝修 ,  史晋星

IPC: C07C17/275 ,  C07C19/14

Abstract: 本发明属于含氟精细化工领域，提供了一种2‑氯‑1,4‑二溴‑1,1,2‑三氟丁烷的合成方法。具体是以1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷为溶剂，使1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与乙烯在包含过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)、过氧化苯甲酰(BPO)和过氧化十二酰(LPO)等自由基引发剂存在下反应。反应温度为70～130℃，优选反应温度90～120℃。引发剂加入量的摩尔比为1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷：引发剂＝1:0.5％～1％。本发明降低了1,6‑二溴‑2‑氯‑1,1,2‑三氟己烷的含量，具有清洁、安全、无需溶剂回收的优点，主要用于2‑氯‑1,4‑二溴‑1,1,2‑三氟丁烷的合成。

公开(公告)号：CN112707788A

公开(公告)日：2021-04-27

申请号：CN201911017020.9

申请日：2019-10-24

Applicant: 南开大学 ,  山东中农联合生物科技股份有限公司

Inventor： 邹小毛 ,  侯文萧 ,  许辉 ,  王如军 ,  张振国 ,  赵宝修 ,  张枭

IPC: C07C17/04 ,  C07C19/14

Abstract: 本发明属于含氟精细化工领域，涉及一种1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备方法。本发明是将三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷。具体技术方案是：本发明以1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷为溶剂，避免了使用其它有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点。本发明采用的1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与液溴的质量比为1：1～1：3。反应温度优选‑30～70℃，进一步优选20～60℃。本发明提供的方法具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低的优点。本发明主要用于1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备。

公开(公告)号：CN109824745A

公开(公告)日：2019-05-31

申请号：CN201910072188.3

申请日：2019-01-24

Applicant: 南开大学

Inventor： 邹小毛 ,  杨亚喆 ,  路靖童 ,  郭琪 ,  侯文萧 ,  廉玉韩 ,  冉书平 ,  董丽丽 ,  张枭 ,  傅翠蓉

IPC: C07H17/08 ,  C07H1/00 ,  A01N43/90 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04 ,  A01P17/00

Abstract: 一种伊维菌素衍生物的合成及应用。本发明涉及一种大环内酯类化合物制备方法，具体是修饰改性的伊维菌素B1a衍生物，化合物(I)的制备方法。化合物(I)的合成步骤如下所示：本发明化合物的制备方法，工艺简单，液相色谱测定产物纯度70％，收率90％以上。

公开(公告)号：CN112707788B

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN201911017020.9

申请日：2019-10-24

Applicant: 南开大学 ,  山东中农联合生物科技股份有限公司

Inventor： 邹小毛 ,  侯文萧 ,  许辉 ,  王如军 ,  张振国 ,  赵宝修 ,  张枭

IPC: C07C17/04 ,  C07C19/14

Abstract: 本发明属于含氟精细化工领域，涉及一种1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备方法。本发明是将三氟氯乙烯经溴代加成反应制备1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷。具体技术方案是：本发明以1,2二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷为溶剂，避免了使用其它有机溶剂时产物和溶剂需要分离的缺点。本发明采用的1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷与液溴的质量比为1：1～1：3。反应温度优选‑30～70℃，进一步优选20～60℃。本发明提供的方法具有环保、操作简便无需分离、无需溶剂回收、能耗低的优点。本发明主要用于1,2‑二溴‑1‑氯‑1,2,2‑三氟乙烷的制备。

公开(公告)号：CN114380704A

公开(公告)日：2022-04-22

申请号：CN202011136698.1

申请日：2020-10-22

Applicant: 南开大学

Inventor： 邹小毛 ,  侯文萧 ,  崔帅睿 ,  孙桐 ,  张枭 ,  孙万喜 ,  傅翠蓉

IPC: C07C227/16 ,  C07C229/56

Abstract: 本发明涉及药物合成领域，涉及一种制备单溴代苯胺类化合物的合成方法。具体是在所选溶剂中，所选氧化剂存在下,使得底物与所选溴化试剂发生反应，制得氨基对位的单溴代苯胺类化合物。反应温度范围为‑50℃～50℃。所用底物：溴化试剂：氧化剂的投料比范围是1：0.2～2.0：0.2～2.0。反应通式如下：反应通式中R1＝‑CH3，‑C2H5，‑CH2CH2CH3，‑CH(CH3)2；R2＝‑Br，R2处于苯环的5位。本发明操作简便，选择性好、收率高且溴化试剂污染小。

公开(公告)号：CN109705181A

公开(公告)日：2019-05-03

申请号：CN201910072189.8

申请日：2019-01-24

Applicant: 南开大学

Inventor： 邹小毛 ,  孙广元 ,  侯文萧 ,  廉玉韩 ,  路靖童 ,  冉书平 ,  郭琪 ,  董丽丽 ,  史晋星 ,  傅翠蓉

IPC: C07H17/08 ,  C07H1/00 ,  A01P7/02 ,  A01P7/04

Abstract: 本发明涉及一种大环内酯类化合物制备方法，具体是修饰改性的伊维菌素B1a衍生物，化合物(I)的制备方法。化合物(I)的合成步骤如下所示：本发明化合物的制备方法，工艺简单，液相色谱测定产物纯度70％，收率90％以上。