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公开(公告)号：CN107417570B
公开(公告)日：2020-04-14
申请号：CN201710825332.7
申请日：2017-09-14
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C255/36 , C07C255/37 , C07C255/43 , C07C255/53 , C07C253/00 , C07C253/34 , B01J31/02 , B01J37/02
Abstract: 利用丙酮氰醇制备α‑羟基腈的方法，涉及一种制备α‑羟基腈的方法。本发明是要解决现有α‑羟基腈的制备方法收率低，催化剂毒性大、价格昂贵、制备方法复杂，反应时间长的问题。方法：一、将阳离子交换树脂浸渍在重量百分含量为20％的有机胺甲醇溶液中，过滤，洗涤，干燥后得到催化剂；二、将丙酮氰醇和芳香醛溶于甲醇中，加入催化剂反应得α‑羟基腈；滤出催化剂，减压蒸出甲醇和丙酮，萃取分离，干燥后旋蒸除去乙酸乙酯，得α‑羟基腈。本发明使用简单易制备的催化剂，反应在室温条件下即可完成，反应的收率高达95％以上。操作方法简单易行，催化剂可重复使用，更适用于工业化生产。本发明用于制备α‑羟基腈。
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公开(公告)号：CN109503564B
公开(公告)日：2022-05-24
申请号：CN201811629543.4
申请日：2018-12-29
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D413/06 , C07D261/02
Abstract: 非对映异构体4‑位取代异噁唑啉的制备方法，涉及一种4‑位取代异噁唑啉的制备方法。要解决现有方法难以同时制备出两种构型完全相反的非对映异构体4‑位取代异噁唑啉的问题。方法：以手性双噁唑啉做催化剂配体，分别以Cu(OTf)2或Ni(OTf)2作为金属中心，以茚氨醇衍生的双噁唑啉为手性配体，催化丙烯酰基噁唑烷酮和丙烯酰基‑3,5‑二甲基吡唑与二芳基硝酮的反应，制备构型完全相反的4‑位取代异噁唑啉。得到100%光学活性的顺式异噁唑啉和反式异噁唑啉，产物的对映体选择性分别高达92%和91%以上。将顺式‑4‑取代产物与反式‑4‑取代产物分别进行醇解，即可得到一对光学纯的非对映异构体。本发明用于制备非对映异构体4‑位取代异噁唑啉。
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公开(公告)号：CN109503564A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811629543.4
申请日：2018-12-29
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07D413/06 , C07D261/02
Abstract: 非对映异构体4-位取代异噁唑啉的制备方法，涉及一种4-位取代异噁唑啉的制备方法。要解决现有方法难以同时制备出两种构型完全相反的非对映异构体4-位取代异噁唑啉的问题。方法：以手性双噁唑啉做催化剂配体，分别以Cu(OTf)2或Ni(OTf)2作为金属中心，以茚氨醇衍生的双噁唑啉为手性配体，催化丙烯酰基噁唑烷酮和丙烯酰基-3,5-二甲基吡唑与二芳基硝酮的反应，制备构型完全相反的4-位取代异噁唑啉。得到100%光学活性的顺式异噁唑啉和反式异噁唑啉，产物的对映体选择性分别高达92%和91%以上。将顺式-4-取代产物与反式-4-取代产物分别进行醇解，即可得到一对光学纯的非对映异构体。本发明用于制备非对映异构体4-位取代异噁唑啉。
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公开(公告)号：CN107417570A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710825332.7
申请日：2017-09-14
Applicant: 哈尔滨理工大学
IPC: C07C255/36 , C07C255/37 , C07C255/43 , C07C255/53 , C07C253/00 , C07C253/34 , B01J31/02 , B01J37/02
Abstract: 利用丙酮氰醇制备α-羟基腈的方法，涉及一种制备α-羟基腈的方法。本发明是要解决现有α-羟基腈的制备方法收率低，催化剂毒性大、价格昂贵、制备方法复杂，反应时间长的问题。方法：一、将阳离子交换树脂浸渍在重量百分含量为20％的有机胺甲醇溶液中，过滤，洗涤，干燥后得到催化剂；二、将丙酮氰醇和芳香醛溶于甲醇中，加入催化剂反应得α-羟基腈；滤出催化剂，减压蒸出甲醇和丙酮，萃取分离，干燥后旋蒸除去乙酸乙酯，得α-羟基腈。本发明使用简单易制备的催化剂，反应在室温条件下即可完成，反应的收率高达95％以上。操作方法简单易行，催化剂可重复使用，更适用于工业化生产。本发明用于制备α-羟基腈。
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