一种亚磷酸二甲酯的加工方法

    公开(公告)号:CN104961766A

    公开(公告)日:2015-10-07

    申请号:CN201510325588.2

    申请日:2015-06-12

    Abstract: 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯的加工方法,将甲醇和三氯化磷以摩尔比为3:1加入酯化釜中;然后采用真空系统及时抽走反应产生的氯化氢和氯甲烷气体。本发明采用二次真空抽取氯化氢气体,且实行连续进料、出料充分减少副反应的产生,且同时控制一定的温度和反应时间可以增加反应的转化率,同时减少副反应的产生,且又由于真空机组的真空效果对于甲醇、三氯化磷的消耗起重要影响。真空度低,抽气量大的机组减少副产物亚磷酸的生成,因此同时采用超真空泵可以为酯化系统提供脚好的真空环境,及时移走反应中产生的气体,因此就降低了生产的成本。

    一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法

    公开(公告)号:CN105753899A

    公开(公告)日:2016-07-13

    申请号:CN201610172288.X

    申请日:2016-03-19

    CPC classification number: C07F9/142 C01B25/163 C07C17/16 C07C19/03

    Abstract: 本发明提供了一种亚磷酸二甲酯精馏残液的回收方法,其制备工艺如下:将甲醇和三氯化磷同时以雾状缓慢的喷入酯化反应釜;对中和罐中的亚磷酸二甲酯粗品加入适量的氨进行中和,氨的加入速度要缓慢;将中和罐内物料送入精馏塔精馏,亚磷酸二甲酯全部馏出,余下亚磷酸二甲酯的精馏残液;将亚磷酸二甲酯的精馏残液转移至反应釜中;将精馏残液进行活性炭脱色;脱色后的液体进行过滤;向过滤后的溶液中滴加适量的盐酸充分搅拌至酸解完全;同时将酸解过程中生成的尾气并入车间氯甲烷回收管线;酸解结束后,将釜内亚磷酸的水溶液进行浓缩,结晶。本发明到了清洁生产,减少了三废排放。提高副产品的回收率,降低了生产成本。

    一种用于生产亚磷酸二甲酯的酯化釜

    公开(公告)号:CN204768577U

    公开(公告)日:2015-11-18

    申请号:CN201520408695.7

    申请日:2015-06-12

    Abstract: 本实用新型提供了一种用于生产亚磷酸二甲酯的酯化釜,包括釜体和玻璃反应器,所述釜体顶端设置真空管,且所述真空管与所述釜体相连通,所述釜体内设置玻璃反应管,所述玻璃反应管的顶端穿过所述釜体的顶端与所述玻璃反应器连接,所述玻璃反应器顶端设置进料口,所述釜体底端设置出料口;所述釜体的外侧壁设置夹套。通过冷却夹套内冷凝液体可以将釜体内的温度迅速冷却,采用超真空泵可以将釜内的真空度迅速升高,这样可以通过控制温度、真空度来使得产率提高,同时减少副反应的产生,因此就增加了反应物的转化率。

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