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公开(公告)号：CN105949058A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610319239.4
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种两步法制备纯品氯甲酸苯酯的合成方法，主要步骤如下：(1)向烧瓶中加入熔融状态的苯酚，少量的催化剂DMF，开启搅拌，在一定温度下通入光气，反应完全后加入活性炭，向反应溶液中通入氮气，结束后得到粗品氯甲酸苯酯；(2)将得到的粗品氯甲酸苯酯经过减压精馏后得到纯品氯甲酸苯酯。与现有技术相比，本发明的后处理简单，有效避免使用大量缚酸剂和溶剂，没有工艺废水产生，成本较低，适合工业化生产，同时通过对设备的改进，可以将光气可能造成的伤害降低。
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公开(公告)号：CN105859577A
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201610319162.0
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/53
CPC classification number: C07C253/00 , C07C253/34 , C07C255/53
Abstract: 本发明提供一种水杨腈的合成方法，主要包括以下步骤：向反应釜内加入水杨醛、羟胺盐酸盐和甲酸和N,N?二甲基甲酰胺，开启反应釜进行搅拌，待搅拌充分后，开启夹套蒸汽的进出口阀；待反应釜内温度升高后，回流结束后，关闭夹套蒸汽的进口阀，使反应釜自然冷却至室温；减压蒸馏除去反应釜内过量的甲酸进行回收利用；再将上述步骤中的物质转移到溶剂为二氯甲烷的萃取釜；二氯甲烷层用1M盐酸进行多次酸洗，水洗，再干燥，此时得到水杨腈的二氯甲烷溶液；最后用旋转蒸发仪将溶剂蒸出，得到的产品即为水杨腈。与现有技术相比，本发明的制备方法不仅可以有效提高产品收率和纯度，同时可以减小废水量、避免废气的产生，从而保护环境。
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公开(公告)号：CN106087107B
公开(公告)日：2018-06-19
申请号：CN201610384283.3
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明涉及具有芯‑壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖‑聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖‑聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维，其中嘧菌酯纳米纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上。本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
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公开(公告)号：CN106187913A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571208.8
申请日：2016-07-19
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/30
CPC classification number: C07D239/30
Abstract: 一种改进后的4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)精馏，收集三氯甲烷馏分，待其冷却至室温后，进行灌装保存回收利用；(3)收集吡啶循环使用；(4)收集产品4,6-二氯嘧啶。本发明采用光气代替传统工艺的三氯氧磷，避免出现了含磷副产物，从而保护环境；通过加入吡啶催化剂，可以加快反应的发生；通过调节溶液pH，甲基叔丁基醚萃取，以及硫酸铜洗涤等方式收集吡啶，避免了传统精馏、旋蒸等方法造成吡啶的泄露，保证了操作人员的人身安全。
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公开(公告)号：CN106187895A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610522457.8
申请日：2016-07-02
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D231/22
CPC classification number: C07D231/22
Abstract: 1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成工艺，其特征在于，合成工艺包括以下步骤：首先以对氯苯胺为原料制备重氮液；再用亚硫酸钠溶液对重氮液进行还原；接着和二甲酯反应，用盐酸酸化，即可得到1-(4-氯苯基)吡唑烷-3-酮的混合物，最后再与氢氧化钠溶液反应，调酸，过滤精馏后即可得到最终产物。本发明步骤1中得到重氮液混合物后，不处理直接用于下一步反应，经过步骤2的反应，暂时省去盐酸酸化的过程，在步骤3中直接用盐酸酸化、调酸，减少了一个酸化的过程，降低了废酸废水的产生量，每吨1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成，可以减少10吨废水的产生，减少5吨盐酸的消耗。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106087107A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384283.3
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: D01F8/14 , D01D5/003 , D01D5/0069 , D01D5/0076 , D01D5/0092 , D01F1/103 , D01F8/18
Abstract: 本发明涉及具有芯‑壳结构的嘧菌酯纳米纤维的制备方法，所述的嘧菌酯纳米纤维是由农药活性成分嘧菌酯和作为包覆材料的壳聚糖‑聚乳酸组成，其中嘧菌酯作为芯层，壳聚糖‑聚乳酸混合溶液作为壳层，经过同轴静电纺丝技术制成嘧菌酯纳米纤维，其中嘧菌酯纳米纤维中药物嘧菌酯的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到85％以上。本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
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公开(公告)号：CN106070221A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610384281.4
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯微球及其制备方法，所述的嘧菌酯微球由农药活性成分嘧菌酯和作为药物载体的壳聚糖/明胶微球组成；一种嘧菌酯微球的制备方法，包括：(1)水相的制备；(2)油相的制备；(3)将步骤1得到的水相和步骤2得到的油相以一定体积比混合后，继续搅拌使其乳化，再将所有反应物全部转移到离心釜内，离心分离后的沉降物先用无水乙醇洗涤，再用石油醚洗涤，最后真空干燥至恒重，得到嘧菌酯微球。本发明制备得到的嘧菌酯微球的包封率为80％以上，在30天内嘧菌酯的累积释放率达到80％以上，本发明提供的方法对瓜果蔬菜上的多种虫病害，具有较好的防控作用。
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公开(公告)号：CN106070203A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610412334.9
申请日：2016-06-03
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
Abstract: 一种嘧菌酯微囊的制备方法，包括以下步骤：称取明胶和阿拉伯胶，用蒸馏水溶解配成溶液后，再与嘧菌酯原药配置成乳剂，再用醋酸调pH，直到明胶产生凝聚，接着进行微囊的固化处理。本发明选择可生物降解材料明胶和阿拉伯胶作为嘧菌酯的载体材料，不仅包覆效果好，其降解产物也是对环境不会造成污染；在同等剂量的条件下，采用微囊化的嘧菌酯保持药效的时间更长。
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公开(公告)号：CN105994323A
公开(公告)日：2016-10-12
申请号：CN201610384264.0
申请日：2016-05-28
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
CPC classification number: A01N47/24 , A01N43/54 , A01N2300/00
Abstract: 本发明提供一种含有嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的杀菌组合物，该杀菌组合物的主要有效成分为粉末状的嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的复配物，且粉末状的嘧菌酯和吡唑嘧菌酯的粒径为微米或纳米级别，其余为辅助成分，辅助成分包括润湿剂、分散剂、粘结剂和水。本发明提供的杀菌组合物特别适用于防治粮食作物、蔬菜瓜果类真菌纲类病害，防治效果好，用药成本低。
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公开(公告)号：CN105968057A
公开(公告)日：2016-09-28
申请号：CN201610319181.3
申请日：2016-05-13
Applicant: 安徽广信农化股份有限公司
IPC: C07D239/52
CPC classification number: C07D239/52
Abstract: 本发明提供一种嘧菌酯的合成工艺，主要包括以下步骤：向反应釜内加入邻羟基苯乙酸、原甲酸三甲酯异丁酐，进行保温反应20h；再减压浓缩得到一种黑色固体，用甲醇溶解后进行重结晶；充入氮气进行保护，再加入4,6‑二氯嘧啶和甲酸甲酯，缓慢滴加甲醇钠溶液，反应结束后蒸馏得到残渣混合物；加入氢氧化钾水溶液，降低温度，再加入甲苯后静置，分离有机相和水相，将有机相脱溶后加入KHSO4，升高温度反应后得到油状物，继续加入2‑氰基苯酚、碳酸钾，反应后冷却；加入甲醇，将体系冷却至0℃进行重结晶，过滤、干燥后即可得到嘧菌酯。与现有技术相比，本发明的工艺方法简单，原料价廉易得，对环境污染小，且嘧菌酯的收率高，工业前景好。
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