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公开(公告)号:CN102675232B
公开(公告)日:2014-12-17
申请号:CN201210153157.9
申请日:2012-05-17
Applicant: 山东京博控股股份有限公司 , 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,提供了一种4-(6-氯-喹喔啉-2-基氧基)-苯酚的合成新方法,该方法采用对氯苯酚为起始原料,在催化剂条件下通过碱解法合成对苯二酚,然后将生成的对苯二酚溶液体系不经处理直接作4-(6-氯-喹喔啉-2-基氧基)-苯酚的反应原料,本发明采用对氯苯酚作为起始原料合成对苯二酚,大大降低了生产成本,而且本发明生成的对苯二酚碱性溶液体系不经处理直接进入醚化反应过程中,整个反应过程采用一锅法的操作,提高了原料利用率,提高了产品收率,简化了操作,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102675232A
公开(公告)日:2012-09-19
申请号:CN201210153157.9
申请日:2012-05-17
Applicant: 山东京博控股股份有限公司 , 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07D241/44
Abstract: 本发明属于有机合成技术领域,提供了一种4-(6-氯-喹喔啉-2-基氧基)-苯酚的合成新方法,该方法采用对氯苯酚为起始原料,在催化剂条件下通过碱解法合成对苯二酚,然后将生成的对苯二酚溶液体系不经处理直接作4-(6-氯-喹喔啉-2-基氧基)-苯酚的反应原料,本发明采用对氯苯酚作为起始原料合成对苯二酚,大大降低了生产成本,而且本发明生成的对苯二酚碱性溶液体系不经处理直接进入醚化反应过程中,整个反应过程采用一锅法的操作,提高了原料利用率,提高了产品收率,简化了操作,有利于工业化生产。
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公开(公告)号:CN110590834B
公开(公告)日:2022-03-04
申请号:CN201910903569.1
申请日:2019-09-23
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07F9/145
Abstract: 本发明属于抗氧化剂的制备领域,具体涉及一种抗氧剂168的制备方法,具体制备方法如下:(1)将2,4‑二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中,匀速搅拌下升温;匀速滴加三氯化磷到反应釜中,反应结束后,加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性;(2)将步骤(1)得到的反应液进行过滤,滤出固体树脂;滤液经过处理后得到抗氧剂168产品;(3)将步骤(2)过滤出的树脂,一部分直接用于下一批次的合成反应的催化剂;其余的经再生后作为中和剂套用。本发明使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离,可连续套用、无固体废弃物的产生,能有效提高抗氧剂168产品质量,并减轻环境污染。
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公开(公告)号:CN112625207A
公开(公告)日:2021-04-09
申请号:CN202011498704.8
申请日:2020-12-17
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C08G18/66 , C08G18/42 , C08G18/48 , C08G18/34 , C08G18/32 , C08G18/83 , C09D175/06 , C09D175/08 , C09D175/04
Abstract: 本发明提供了一种高透明度阴离子水性聚氨酯分散体及其制备方法;该制备方法包括以下步骤:a)将聚合物多元醇脱水后,与异氰酸酯进行预聚,再依次经前扩链、后扩链和中和,得到反应产物;b)在步骤a)得到的反应产物中加入有机硅改性剂后进行乳化,再经消泡、脱除溶剂,得到高透明度阴离子水性聚氨酯分散体。与现有技术相比,本发明提供的制备方法采用特定工艺,生产可操控性好、稳定性高,各生产批次产品状态、性能参数平行性好,适合工业化应用;并且制备得到的产品透明度高,能够满足于皮革加工工艺需求,适用于PVC、PU、PET等基材的涂释。
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公开(公告)号:CN111607077A
公开(公告)日:2020-09-01
申请号:CN202010589860.9
申请日:2020-06-24
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C08G67/02
Abstract: 本发明属于化工技术领域,尤其涉及一种聚酮的制备方法。本发明提供了一种聚酮的制备方法,包括以下步骤:一氧化碳和烯烃在含有锡化合物、催化剂和配体的溶剂中进行聚合反应,得到聚酮;所述锡化合物包括锡盐和/或亚锡盐。本发明提供的制备方法将锡化合物作为晶种,在反应之初将其加入到聚合反应体系中,从而有效提升了制备得到的聚酮产品的堆密度。实验结果表明:相比于传统制备工艺,采用本发明方法制备得到的聚酮产品的堆密度可由0.09g/mL提至0.43g/mL。
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公开(公告)号:CN110759810A
公开(公告)日:2020-02-07
申请号:CN201910972916.6
申请日:2019-10-14
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07C29/56 , C07C33/025 , B01J31/24
Abstract: 本发明属于精细化工技术领域。采用非均相催化剂工艺,以双膦配体和过渡金属钯化合物形成的具有鳌合结构的配合物催化剂,催化3-甲基-3-丁烯-1-醇异构重排,同时抑制异戊醇、异戊二烯等副产物的生成,从而提高原料的转化率和产品的选择性。同时提供催化剂的制备方法。本发明涉及的异异戊烯醇的制备方法,采用3-甲基-3-丁烯-1-醇催化重排工艺制备,其特征在于:所述催化重排是在催化剂1,3-双(二苯基膦)丙烷-乙酸钯鳌合配合物、临氢条件下完成的,温度50℃~80℃,时间20min~2h。该制备方法,原料易得,成本低、催化剂套用次数多,重排过程无三废产生,能耗低,节能降耗环保,原料转化率和产品选择性高,适用于异戊烯醇制备,特别适用于高品质异戊烯醇制备。
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公开(公告)号:CN110590834A
公开(公告)日:2019-12-20
申请号:CN201910903569.1
申请日:2019-09-23
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07F9/145
Abstract: 本发明属于抗氧化剂的制备领域,具体涉及一种抗氧剂168的制备方法,具体制备方法如下:(1)将2,4-二叔丁基苯酚、溶剂、树脂催化剂加入反应釜中,匀速搅拌下升温;匀速滴加三氯化磷到反应釜中,反应结束后,加入树脂作为中和剂将反应液中和至中性;(2)将步骤(1)得到的反应液进行过滤,滤出固体树脂;滤液经过处理后得到抗氧剂168产品;(3)将步骤(2)过滤出的树脂,一部分直接用于下一批次的合成反应的催化剂;其余的经再生后作为中和剂套用。本发明使用的催化剂能在反应结束能从体系中简便、快速彻底分离,可连续套用、无固体废弃物的产生,能有效提高抗氧剂168产品质量,并减轻环境污染。
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公开(公告)号:CN107986999A
公开(公告)日:2018-05-04
申请号:CN201711224663.1
申请日:2017-11-29
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07C319/20 , C07C321/14
CPC classification number: C07C319/20 , C07C321/14
Abstract: 本发明提供了一种硫代二甘硫醇的制备方法,包括以下步骤:a)将硫代二甘醇、硫脲和盐酸混合后进行成盐反应,再加入碱溶液进行水解反应,得到反应混合物;b)将步骤a)得到的反应混合物进行分液,分别得到硫代二甘硫醇粗品和反应废水;然后将所述硫代二甘硫醇粗品进行水洗,分别得到硫代二甘硫醇和水洗废水;c)将步骤b)得到的反应废水和水洗废水分别进行絮凝处理,得到循环用水。与现有技术相比,本发明提供的制备方法具有较高的产品品质和收率,且能够实现废水的循环利用。实验结果表明,本发明提供的制备方法得到的硫代二甘硫醇的含量稳定在99%以上,收率在98%以上,且实现了废水的零排放。
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公开(公告)号:CN104402783A
公开(公告)日:2015-03-11
申请号:CN201410777256.3
申请日:2014-12-15
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07C321/14 , C07C319/14 , B01J23/882 , B01J29/48 , B01J23/887
Abstract: 本申请提供了一种巯基化合物的制备方法,包括以下步骤:在催化剂的作用下,将式II所示的化合物和硫化氢在30℃~90℃的温度下进行反应,得到式I所示的巯基化合物;所述催化剂为钴系负载型催化剂、钼系负载型催化剂或钴系和钼系混合的负载型催化剂。本申请提供的硫化氢巯基化的方法反应条件比传统方法温和,具有能耗低、废水量大大减少和原料成本大大降低的优点,并且所述硫化氢巯基化法可以比传统工艺缩短数小时的生产周期,从而带来更多经济效益和社会效益。进一步的,本申请所制备的巯基化合物作为油相产品而应用,无需有机溶剂如甲苯的萃取,直接分液洗涤即可,即本申请后处理方法简便易行、效果好。。
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公开(公告)号:CN102992982A
公开(公告)日:2013-03-27
申请号:CN201210534372.3
申请日:2012-12-12
Applicant: 黄河三角洲京博化工研究院有限公司
IPC: C07C47/565 , C07C45/51
Abstract: 本发明提供了一种对羟基苯甲醛的合成方法,以苯酚为原料,与Vilsmeier试剂反应合成对羟基苯甲醛。本发明原料易得,反应周期短,操作步骤简单,反应条件温和,反应过程安全,对设备要求低,相对其他对羟基苯甲醛的方法更适用于工业上生产对羟基苯甲醛;在合成过程中没有副产物产生,后期处理过程中分离提纯简单,降低了后期处理的成本,提高了目标产物对羟基苯甲醛的收率和纯度,收率在90%以上,纯度在98%以上,解决了现有的苯酚法合成对羟基苯甲醛方法中存在后期分离和提纯困难,造成对羟基苯甲醛的收率偏低,成本较高的问题。
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