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公开(公告)号：CN107188814A
公开(公告)日：2017-09-22
申请号：CN201710569658.8
申请日：2017-07-13
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C07C217/90 , C07C213/02 , C07C213/10
CPC classification number: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/90
Abstract: 本发明公开一种封闭无氧环境注氢还原制取二氨基二苯醚工艺，包括溶解釜、还原反应釜、过滤罐、蒸馏釜A、蒸馏釜B、结晶器、溶剂罐和真空泵。其特征是全流程封闭条件下的抽除空气和水汽，注入氮气替代，在负压氮环境中注入氢气，以贵金属催化还原，实现4,4＇‑二硝基二苯醚还原为4,4＇‑二氨基二苯醚。经沉降滤过和两次蒸馏进入结晶器，分离溶剂获取二氨基二苯醚粗品。本发明与现有技术相比，具有工艺简单、操控环节少、工序连续用时短、注氢还原反应彻底、贵金属催化效果更优、产品和残留杂质少无须水洗等特点和优点，因而具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN111233678A
公开(公告)日：2020-06-05
申请号：CN202010222583.8
申请日：2020-03-26
Applicant: 阮楚君 , 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C217/90 , B01J19/00
Abstract: 本发明涉及一种改进的微通道工艺制备二苯醚衍生物的方法，所述方法包括将包含二苯醚原料、钯炭催化剂，溶剂按照一定比例配置成浆料，通过浆料泵将所述浆料持续地输入微通道反应器；同时，通过氢气进给部向所述微通道反应器内通入氢气；其中在所配置成的所述浆料中，还混入占整个浆料总重量约0.1wt％至2.0wt％的稀释的碱性物质。根据本发明的工艺路线，能够进一步改善制备二苯醚衍生物的连续生产性能，在较长时间连续生产状态下流畅无阻地进行工艺的反应步骤。并且根据本发明所述的工艺，无需改变现有工业化或者实验室级别的已有生产装置和设备。
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公开(公告)号：CN111285749B
公开(公告)日：2021-04-20
申请号：CN202010222907.8
申请日：2020-03-26
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种改进的微通道连续流制备联苯衍生物的方法，所述方法使用微通道反应器并且包括：以式(1)所示的芳基格式试剂为原料A，以式(2)所示的卤代苯和催化剂为原料B、作为溶剂的醚类物质、以及占整个浆料总重量约0.1wt％至约2.0wt％的稀释的碱性物质混合均匀制备成浆料并按比例持续地打入微通道连续流装置进行反应；在压力为0.5～3.0MPa、温度为50～150℃下反应得到反应液，经后处理及精制得到式(3)所示的联苯衍生物；所持续的时间大于或等于30分钟。根据本发明的方案，能够有效地使用固体系列的催化剂完成在管道反应器内的快速连续长时间的反应过程。
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公开(公告)号：CN111285749A
公开(公告)日：2020-06-16
申请号：CN202010222907.8
申请日：2020-03-26
Applicant: 阮楚君 , 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种改进的微通道连续流制备联苯衍生物的方法，所述方法使用微通道反应器并且包括：以式(1)所示的芳基格式试剂为原料A，以式(2)所示的卤代苯和催化剂为原料B、作为溶剂的醚类物质、以及占整个浆料总重量约0.1wt％至约2.0wt％的稀释的碱性物质混合均匀制备成浆料并按比例持续地打入微通道连续流装置进行反应；在压力为0.5～3.0MPa、温度为50～150℃下反应得到反应液，经后处理及精制得到式(3)所示的联苯衍生物；所持续的时间大于或等于30分钟。根据本发明的方案，能够有效地使用固体系列的催化剂完成在管道反应器内的快速连续长时间的反应过程。
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公开(公告)号：CN107353214A
公开(公告)日：2017-11-17
申请号：CN201710569895.4
申请日：2017-07-13
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C07C213/10 , C07C217/90
CPC classification number: Y02P20/123 , C07C213/10 , C07C217/90
Abstract: 本发明公开一种用混合溶剂重结晶直接精制4,4＇-二氨基二苯醚工艺，包括混合溶剂的种类选择和配制、溶解釜、过滤罐、结晶釜、抽滤器、溶剂罐、真空泵和干燥机，其特征是混合溶剂的种类选择和配制通过缩合反应、还原反应制取的4,4＇-二氨基二苯醚粗品，其精制提纯工艺过程。在封闭排除空气，负压氮气环境的溶解釜内溶解后通过混合溶剂对杂质溶解度的选择性去除有机杂质，在过滤罐内滤除可吸附杂质和不溶物。结晶釜冷却结晶、通过抽滤釜抽除全部溶剂和可溶性杂质。本发明与现有技术相比，设备构成简单，易于操控，生产连续性强，间断环节少，效率高，升降温过程用汽、用水少，产生污水少，节能环保，舍弃传统结晶干燥处置后升华再结晶程序，节能、省时、安全度高，最终可获得纯净度≥99.9％4,4＇-二氨基二苯醚优质成品效果好。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107162919A
公开(公告)日：2017-09-15
申请号：CN201710569660.5
申请日：2017-07-13
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C07C213/02 , C07C213/10 , C07C217/90
CPC classification number: C07C201/12 , C07C213/02 , C07C213/10 , C07C205/38 , C07C217/90
Abstract: 本发明公开一种高效节能、环保的新型二氨基二苯醚生产线，包括投入主要物料、流程、生产物三个部分和缩合反应，还原反应、精致提纯和破碎包装四个环节。其特征是通过选用低毒、高效、重复使用的溶剂、催化剂，无空气和杂质介入的封闭流程，制取≥99.9％的4,4＇一二氨基二苯醚。本发明与现有技术相比，具有生产线结构和构成简单，反应环节少，用时短，效率高等特点，还具有溶剂、催化剂重复反应率高、排污少、毒性低、节能、环保、安全和成本低等重要优点。
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公开(公告)号：CN117902704B
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410310825.7
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C02F1/52
Abstract: 本发明涉及废水处理技术领域的一种联苯四甲酸二酐生产用分级式废水处理装置。为了解决现有絮凝方式仅通过静置沉降导致絮凝时间过长的问题。包括有支架、反应釜、伺服电机和转轴，所述支架固接有所述反应釜和所述伺服电机，所述反应釜设置有进料口和出料口，所述伺服电机的输出轴固接有与所述反应釜靠近所述支架一侧转动连接的所述转轴，所述转轴固接有周向等间距分布的搅拌叶，所述反应釜下侧的直径大于上侧的直径。本发明通过橡胶套外扩缓慢缩短悬浮物之间的距离，使得悬浮物之间相互吸引，且悬浮物高度降低，使得上侧悬浮物直接与下侧悬浮物接触并吸附，降低了悬浮物下降的时间，提高悬浮物堆积的速度。
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公开(公告)号：CN111333601A
公开(公告)日：2020-06-26
申请号：CN202010432913.6
申请日：2020-05-21
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C07D307/89
Abstract: 本发明涉及一种制备4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐的方法，步骤一：将4,4’-(六氟异丙烯基)二邻二甲苯、金属离子催化剂、助催化剂、溶剂混合并形成均相溶液；步骤二：通过泵将配制好的溶液按一定速度注入连续反应器中，同时向反应器中通入相应当量的纯氧；步骤三：反应物溶液及纯氧在连续反应器内反应，保持一定停留时间后脱离连续反应器，经冷却模块后进入气液分离罐；步骤四：产物溶液经过分离得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸(6-FTA)；步骤五：精制得到4,4’-(六氟异丙烯基)二酞酸酐(6-FDA)。
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公开(公告)号：CN107337605A
公开(公告)日：2017-11-10
申请号：CN201710569901.6
申请日：2017-07-13
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C07C201/12 , C07C205/38
CPC classification number: C07C201/12 , C07C205/38
Abstract: 本发明公开一种无水缩合反应产生４,４＇-二硝基二苯醚工艺方法。其特征是向缩合反应釜投料后，在70-80℃低温，-0.08Mpa真空度环境中，全部回流分流精馏循环系统，由分流塔釜分流进入相联的循环精馏罐和综合精馏罐两套循环的水冷凝器，剥离清除对硝基苯酸钠含有的结晶水，再行缩合反应。本发明与现有技术相比，缩合反应过程需用催化剂数量少，温度低，时间短，具有热能投入少、效率高、成本低的显著优点，同时还具有产生污水、废渣少，安全度高等显著优点。因而具有很好的推广应用价值。
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公开(公告)号：CN117902704A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202410310825.7
申请日：2024-03-19
Applicant: 山东冠森高分子材料科技股份有限公司
IPC: C02F1/52
Abstract: 本发明涉及废水处理技术领域的一种联苯四甲酸二酐生产用分级式废水处理装置。为了解决现有絮凝方式仅通过静置沉降导致絮凝时间过长的问题。包括有支架、反应釜、伺服电机和转轴，所述支架固接有所述反应釜和所述伺服电机，所述反应釜设置有进料口和出料口，所述伺服电机的输出轴固接有与所述反应釜靠近所述支架一侧转动连接的所述转轴，所述转轴固接有周向等间距分布的搅拌叶，所述反应釜下侧的直径大于上侧的直径。本发明通过橡胶套外扩缓慢缩短悬浮物之间的距离，使得悬浮物之间相互吸引，且悬浮物高度降低，使得上侧悬浮物直接与下侧悬浮物接触并吸附，降低了悬浮物下降的时间，提高悬浮物堆积的速度。
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