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公开(公告)号：CN118307466A
公开(公告)日：2024-07-09
申请号：CN202410478878.X
申请日：2024-04-20
Applicant: 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C07D213/50
Abstract: 本发明涉及2‑乙酰基吡啶制备技术领域，公开了一种2‑乙酰基吡啶的制备方法，S1、2‑甲基吡啶的制备：通过取8～10份改性分子筛、80～100份吡啶和100～120份甲醇制备出2‑甲基吡啶；S2、2‑吡啶甲酸的制备：通过20～30份2‑甲基吡啶、150～200份蒸馏水和50～60份KMnO4制备出2‑吡啶甲酸；S3、吡啶甲酸乙酯的制备：通过16～20份2‑吡啶甲酸、130～160份乙醇、70～80份甲苯和5～7份改性分子筛催化剂制备出2‑吡啶甲酸乙酯；S4、2‑乙酰基吡啶的制备：通过4～5份2‑吡啶甲酸乙酯、100～130份溶剂和2～3份碱试剂制备出2‑乙酰基吡啶。本发明采用的制备方法无论是中间产物2‑甲基吡啶、2‑吡啶甲酸和吡啶甲酸乙酯，还是最终产物2‑乙酰基吡啶，其收得率均较高。
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公开(公告)号：CN110963974B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN201911314729.5
申请日：2019-12-19
Applicant: 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C07D241/18
Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑3(5或6)‑甲硫基吡嗪的生产方法。本发明首先向反应釜中加入溶剂二氯乙烷和三乙胺，密闭反应釜，通入氯气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，用计量泵将甲基吡嗪溶液打入反应釜控温45～60℃反应，反应完毕后釜内反应液(含氯气)经压滤转入二氯乙烷周转罐，循环使用；反应釜内剩余的2‑甲基‑3(5或6)‑氯代吡嗪盐酸盐固体，用水溶解，调中性后分层，得2‑甲基‑3(5或6)‑氯代吡嗪粗品。氯代吡嗪粗品滴加到甲硫醇钠中，回流反应，反应液经萃取后，有机相加酸生成盐酸盐，把非吡嗪类产品从产品中分离出去，得到的产品的香气品质大大提高，提升了产品档次，且整个生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN110963974A
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201911314729.5
申请日：2019-12-19
Applicant: 山东吉田生物科技有限公司 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C07D241/18
Abstract: 本发明公开了一种2-甲基-3(5或6)-甲硫基吡嗪的生产方法。本发明首先向反应釜中加入溶剂二氯乙烷和三乙胺，密闭反应釜，通入氯气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，用计量泵将甲基吡嗪溶液打入反应釜控温45～60℃反应，反应完毕后釜内反应液(含氯气)经压滤转入二氯乙烷周转罐，循环使用；反应釜内剩余的2-甲基-3(5或6)-氯代吡嗪盐酸盐固体，用水溶解，调中性后分层，得2-甲基-3(5或6)-氯代吡嗪粗品。氯代吡嗪粗品滴加到甲硫醇钠中，回流反应，反应液经萃取后，有机相加酸生成盐酸盐，把非吡嗪类产品从产品中分离出去，得到的产品的香气品质大大提高，提升了产品档次，且整个生产过程安全环保。
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公开(公告)号：CN106588730A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201611096479.9
申请日：2016-12-02
Applicant: 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C07C381/00
CPC classification number: C07C381/00
Abstract: 本发明公开了本发明公开了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。
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公开(公告)号：CN113105410B
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202110272058.1
申请日：2021-03-12
Applicant: 山东吉田香料股份有限公司 , 山东吉田生物科技有限公司
IPC: C07D277/24 , B01J31/02 , B01J35/10
Abstract: 公开了一种4‑甲基‑5‑(2‑乙酰氧乙基)噻唑的制备方法，由3‑卤代‑5‑乙酰氧基‑2‑戊酮和硫代甲酰胺反应得到，其中，该反应以SBA‑15分子筛负载的离子液体作为催化剂。该催化剂不仅提高了反应收率，而且提高了产物纯度。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109749579B
公开(公告)日：2021-03-12
申请号：CN201811606046.2
申请日：2018-12-19
Applicant: 枣庄学院 , 山东省鲁南煤化工工程技术研究院 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C09D163/00 , C09D5/08 , C09D7/61 , C09D7/63
Abstract: 本发明公开了一种环保节能型水性环氧地坪涂料及其制备方法，其原料按质量份数如下：水性环氧树脂50‑70份，多异氰酸脂5‑10份，钛白粉10‑14份，硫酸钡3‑5份，流平剂1‑2份，分散剂3‑4份，消泡剂0.5‑1份，颜料1‑3份，石英砂10‑16份，重金石粉8‑10份，云母粉8‑10份，滑石粉6‑10份，膨润土5‑9份和水110‑150份。本发明通过严格控制环保节能型水性环氧地坪涂料的各组份的占比以及制备工艺参数，通过在涂料中加入多异氰酸脂，在环境‑17℃以上均可以施工，提高了涂料使用时的低温固化能力，而且采用的涂料配方均为不燃、无毒、无味、无溶剂排放的原料，环保性能高，采用该环保节能型水性环氧地坪涂料施工的产品，耐腐蚀性和耐湿性能显著提升，而且涂膜光泽度高，适合广泛推广。
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公开(公告)号：CN109749579A
公开(公告)日：2019-05-14
申请号：CN201811606046.2
申请日：2018-12-19
Applicant: 枣庄学院 , 山东省鲁南煤化工工程技术研究院 , 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C09D163/00 , C09D5/08 , C09D7/61 , C09D7/63
Abstract: 本发明公开了一种环保节能型水性环氧地坪涂料及其制备方法，其原料按质量份数如下：水性环氧树脂50-70份，多异氰酸脂5-10份，钛白粉10-14份，硫酸钡3-5份，流平剂1-2份，分散剂3-4份，消泡剂0.5-1份，颜料1-3份，石英砂10-16份，重金石粉8-10份，云母粉8-10份，滑石粉6-10份，膨润土5-9份和水110-150份。本发明通过严格控制环保节能型水性环氧地坪涂料的各组份的占比以及制备工艺参数，通过在涂料中加入多异氰酸脂，在环境-17℃以上均可以施工，提高了涂料使用时的低温固化能力，而且采用的涂料配方均为不燃、无毒、无味、无溶剂排放的原料，环保性能高，采用该环保节能型水性环氧地坪涂料施工的产品，耐腐蚀性和耐湿性能显著提升，而且涂膜光泽度高，适合广泛推广。
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公开(公告)号：CN106588730B
公开(公告)日：2019-01-11
申请号：CN201611096479.9
申请日：2016-12-02
Applicant: 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C07C381/00
Abstract: 本发明公开了一种合成方法简单，原料易得，反应步骤少，成品含量高的二烯丙基三硫醚的制备方法，包括以下步骤：1）取硫氢化钠50份与100份水制成0.6 mol的硫氢化钠溶液备用；2）取1000ml三口瓶，加入纯净水280份，1.2mol的大苏打300份,1.2mol的氯丙烯92份，制成Bunte盐；3）控温30~50℃，搅拌下滴加步骤1）所制备的0.6 mol的硫氢化钠溶液150份，分解Bunte盐；4）静置2‑6小时，分层处理后即得粗品；5）将步骤4所得粗品放入精馏釜中，进行减压精馏，控制底温90~110℃、收集气温62~64℃/100Pa，得到二烯丙基三硫醚产品。
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公开(公告)号：CN107879987A
公开(公告)日：2018-04-06
申请号：CN201711410720.5
申请日：2017-12-23
Applicant: 山东吉田香料股份有限公司
IPC: C07D241/12
CPC classification number: C07D241/12
Abstract: 本发明公开了一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的制备方法，向1000ml三口烧瓶中加入工业磷酸，工艺水，加毕搅拌均匀；控温20~40℃，向瓶中通氨气，测体系至PH﹦7.8~8.2即可停止；控温30~40℃，滴加乙偶姻，约30分钟滴毕，滴毕保温反应2小时；升温90~100℃，反应1小时；加热蒸馏，100℃正常出馏分，当温度升至103℃，蒸馏完毕，得馏出液；向馏出液中加入少量磷酸调节PH﹦6~7后降温至0~5℃静置4小时以上，混合物抽滤得粗品；把粗品用水重结晶，分离得湿产品，真空干燥后得产品。本发明的有益效果是：原料廉价易得，反应母液能循环利用，工艺操作安全、绿色、环保，产品质量较好，成本较低，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN113105410A
公开(公告)日：2021-07-13
申请号：CN202110272058.1
申请日：2021-03-12
Applicant: 山东吉田香料股份有限公司 , 山东吉田生物科技有限公司
IPC: C07D277/24 , B01J31/02 , B01J35/10
Abstract: 公开了一种4‑甲基‑5‑(2‑乙酰氧乙基)噻唑的制备方法，由3‑卤代‑5‑乙酰氧基‑2‑戊酮和硫代甲酰胺反应得到，其中，该反应以SBA‑15分子筛负载的离子液体作为催化剂。该催化剂不仅提高了反应收率，而且提高了产物纯度。
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