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公开(公告)号:CN106117001B
公开(公告)日:2019-04-12
申请号:CN201610419671.0
申请日:2016-06-14
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种叔丁醇和甲醛制备异戊二烯的方法,属于化工合成技术领域。本发明以工业级甲醛溶液和叔丁醇溶液为反应物,以工业级磷酸等作为催化剂,以金属盐作为反应助剂,经预热后在一定温度和压力下反应获得异戊二烯。本发明方法中向反应体系加入金属盐作为反应助剂,一方面可以有效提高异戊二烯的收率,另一方面可大大减轻液体酸对设备的腐蚀;反应设备中采用背压阀控制反应器中的压力,压力控制效果好,且背压阀同时起到放空的作用,接收罐内分为下层水相和上层油相;本发明方法,工艺条件易于操控,压力稳定,催化剂和叔丁醇可重复利用,异戊二烯收率高(相对于甲醛,最高收率为74.21%)。
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公开(公告)号:CN109232159A
公开(公告)日:2019-01-18
申请号:CN201811095157.1
申请日:2018-09-19
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明涉及一种阻聚剂,特别公开了一种用于萃取精馏制备异戊二烯的阻聚剂。该用于萃取精馏制备异戊二烯的阻聚剂,其特征在于:由组分A、组分B及溶剂按照5-30%:2-20%:50-90%的质量百分比组成,其中组分A为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,组分B为甲醇,溶剂为水。本发明产品阻聚效果好,反应快,配方简单,相比于传统阻聚剂,稳定性更高,毒性小;并能有效抑制从石油C5馏分中萃取精馏异戊二烯的聚合,减少高聚物的形成,使物料保持较好的流动性。
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公开(公告)号:CN106693988A
公开(公告)日:2017-05-24
申请号:CN201611190391.3
申请日:2016-12-21
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明涉及加氢催化剂载体技术领域,特别公开了一种Pd加氢催化剂复合载体的制备方法。该Pd加氢催化剂复合载体的制备方法,其特征为:将添加剂和溶剂混合配制成载体调和剂;均匀混合拟薄水铝石、二氧化硅和惰性氧化铝粉末,作为制备载体的原料;原料和调和剂以1‑3:1的质量比混捏挤条,挤条经干燥后焙烧,造粒获得载体。利用本发明载体制备的催化剂对精C5加工特定工段的产物作为原料进行饱和加氢,反应条件温和,加氢效率高,最佳催化剂烯烃转化率不低于98%,加氢产物戊烷含量不低于97%,具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN107930612A
公开(公告)日:2018-04-20
申请号:CN201711046673.0
申请日:2017-10-31
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
CPC classification number: B01J37/0018 , B01J23/02 , B01J23/78 , B01J37/0201 , C07C5/03 , C07C2523/755 , C07C2523/78 , C10G45/34 , C10G45/36 , C10G2300/1088 , C07C9/15 , C07C9/18
Abstract: 本发明涉及催化剂载体技术领域,特别公开了一种多金属C5加氢催化剂载体的制备方法。该多金属C5加氢催化剂载体的制备方法,其特征为:将添加剂和溶剂混合配制载体调和剂;以拟薄水铝石、氧化钙、惰性氧化铝粉末为载体原料,将三者混合均匀;将载体调和剂与载体原料混捏挤条,之后干燥、焙烧、造粒,得到产品。本发明工艺简单,利用产品制备的催化剂对精C5加工特定工段的产物作为原料进行饱和加氢,反应条件温度和,加氢效率高,最佳催化剂烯烃转化率不低于98.5%,加氢产物戊烷含量不低于97.5%,具有较好的工业应用前景。
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公开(公告)号:CN104525188A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410786381.0
申请日:2014-12-18
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种饱和加氢Pd催化剂的制备及其催化C5加氢的方法,属于催化加氢领域。本发明催化剂以自制的Al2O3为载体,Al2O3载体利用拟薄水铝石在调和剂的配合下制备而成;负载催化剂活性组分Pd,其中Pd的含量为载体的0.05-10wt%;催化剂活性组分的负载方式采用浸渍法,浸渍液采用有机溶剂或稀酸、稀氨水配制,浸渍时间为4-20小时,浸渍后烘干、焙烧。制备后催化剂的比表面积90-160m2/g。催化剂制备采用贵金属Pd作为主催,利用该系列催化剂对精C5加工特定工段的产物作为原料进行饱和加氢,反应条件温和,加氢效率高,最佳催化剂烯烃转化率不低于99%,加氢产物中戊烷含量不低于99%。
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公开(公告)号:CN107824219A
公开(公告)日:2018-03-23
申请号:CN201711169685.2
申请日:2017-11-22
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: B01J31/02 , B01J27/188 , B01J31/18 , C07C51/31 , C07C55/12
CPC classification number: B01J31/0239 , B01J27/188 , C07C51/31 , C07C55/12
Abstract: 本发明提供了一种相转移催化剂及其制备方法、以及一种利用环戊烯制备戊二酸的方法,涉及化工催化剂制备领域。该相转移催化剂的制备方法包括:将钨酸与30~40%的过氧化氢混合,加热至40~90℃下溶解,冷却后再与磷酸混合,得到磷钨酸溶液;以及再将磷钨酸溶液与季铵盐氯化十六烷基吡啶的水溶液混合反应50~70min,得到沉淀,过滤后干燥。该制备方法中避免使用大量有毒有机溶剂,对环境友好,所制得的相转移催化剂的均匀性好、结构稳定。利用环戊烯制备戊二酸的方法包括:将上述相转移催化剂与过氧化氢混合,在搅拌下滴加环戊烯,反应12~20h,该反应具有反应效率高、产物收率高以及催化剂收率高的优点。
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公开(公告)号:CN104525207A
公开(公告)日:2015-04-22
申请号:CN201410786156.7
申请日:2014-12-18
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
Abstract: 本发明公开了一种饱和加氢Ni催化剂的制备及其催化C5加氢的方法,属于催化加氢领域。本发明催化剂以自制的Al2O3为载体,Al2O3载体利用拟薄水铝石在调和剂的配合下制备而成;负载催化剂活性组分Ni和其他组分A,组分A可以是K、Na、Co、Cu、Zn或Mo中的一种或者几种;其中Ni的含量为载体的1-30wt%,组分A的含量为载体的0.05-1 wt %;制备后催化剂的比表面积100-180m2/g。催化剂制备成本较现有的贵金属催化剂低,利用该系列催化剂对精C5加工特定工段的产物作为原料进行饱和加氢,加氢效率高,反应条件温和,加氢产物戊烷含量不低于96%。
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公开(公告)号:CN106770922A
公开(公告)日:2017-05-31
申请号:CN201710046692.7
申请日:2017-01-22
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
IPC: G01N31/16
CPC classification number: G01N31/16
Abstract: 本发明涉及分析化学领域,特别涉及一种测定烯醛法合成异戊二烯工业中水相甲醛的方法。该测定烯醛法合成异戊二烯工业中水相甲醛的方法,以含甲醛的水相为处理对象,其特征为:往水相中添加碱性溶液,调节pH值至碱性;将产生的沉淀与水相分离,得到无色澄清溶液;在无色澄清溶液中加入百里香酚酞,溶液呈现红色,用酸液将溶液反滴至无色,此时溶液为中性;在中性溶液中加入亚硫酸钠溶液,溶液呈红色,利用硫酸标准溶液将溶液由红色滴定至无色,根据消耗的硫酸标准溶液的量,计算水相中甲醛含量。本发明简单易行,结果准确,消除了水相中酸催化剂、多种金属离子及碳四醇对甲醛测定的影响,适于广泛推广应用。
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公开(公告)号:CN106117001A
公开(公告)日:2016-11-16
申请号:CN201610419671.0
申请日:2016-06-14
Applicant: 山东玉皇化工有限公司
CPC classification number: Y02P20/584 , C07C1/24 , C07C11/18
Abstract: 本发明公开了一种叔丁醇和甲醛制备异戊二烯的方法,属于化工合成技术领域。本发明以工业级甲醛溶液和叔丁醇溶液为反应物,以工业级磷酸等作为催化剂,以金属盐作为反应助剂,经预热后在一定温度和压力下反应获得异戊二烯。本发明方法中向反应体系加入金属盐作为反应助剂,一方面可以有效提高异戊二烯的收率,另一方面可大大减轻液体酸对设备的腐蚀;反应设备中采用背压阀控制反应器中的压力,压力控制效果好,且背压阀同时起到放空的作用,接收罐内分为下层水相和上层油相;本发明方法,工艺条件易于操控,压力稳定,催化剂和叔丁醇可重复利用,异戊二烯收率高(相对于甲醛,最高收率为74.21%)。
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