公开(公告)号：CN113917027A

公开(公告)日：2022-01-11

申请号：CN202111179722.4

申请日：2021-10-11

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 杨琪 ,  张治云 ,  王帆 ,  刘燕 ,  王静 ,  刘彩霞 ,  孙慧娟 ,  姜鹰雁 ,  刘亚方 ,  国璐璐 ,  曹煜杰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测的方法，该方法是采用Waters高效液相色谱仪，多糖衍生物涂敷型手性色谱柱，流动相以正己烷和无水乙醇的体积比为80：20为流动相A，以正己烷和无水乙醇的体积比为20：80为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能将阿伐那非与其光学异构体完全分离，同时也能将阿伐那非中间体与其光学异构体进行有效分离，本发明的方法不仅适用于阿伐那非中间体中其光学异构体含量的测定，同时能检测阿伐那非中其光学异构体、中间体及其光学异构体的含量，该方法简便，高效，准确，使阿伐那非的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN111812228B

公开(公告)日：2021-11-05

申请号：CN202010564963.X

申请日：2020-06-19

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 杨琪 ,  刘燕 ,  王静 ,  刘彩霞 ,  王丽丽 ,  刘延新 ,  杨帅 ,  刘亚方 ,  国璐路

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及其片剂杂质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为97：3为流动相A，以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为30：70为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的11个已知杂质，且利用本发明的方法还能分离检测酒石酸美托洛尔及其片剂的其他杂质，特别是杂质Q及麦芽酚，能更简便，高效，准确的确保酒石酸美托洛尔及其片剂的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN116754683A

公开(公告)日：2023-09-15

申请号：CN202310788926.0

申请日：2023-06-30

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 刘亚方 ,  杨琪 ,  王金虎 ,  姜鹰雁 ,  刘燕 ,  张治云 ,  王颖超 ,  鲜婧 ,  刘彩霞 ,  王静

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于分析化学领域，具体涉及高效液相色谱法测定帕博西尼及其胶囊杂质的方法，该方法是采用Waters高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以有机酸或无机酸的水溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。该方法可分离检测帕博西尼及其胶囊的杂质Ⅰ，同时分离检测帕博西尼及其胶囊的其他8种已知杂质，且利用本发明的方法还能分离检测帕博西尼及其胶囊的其他未知杂质，可以更简便，高效，准确的确保帕博西尼及其胶囊的质量可控，并最终确定产品的安全。#imgabs0#

公开(公告)号：CN114235998B

公开(公告)日：2022-10-25

申请号：CN202111504681.1

申请日：2021-12-10

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 王静 ,  刘燕 ,  刘亚方 ,  张治云 ,  杨琪 ,  刘彩霞 ,  姜鹰雁 ,  国璐路 ,  曹煜杰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34 ,  G01N30/89

Abstract: 本发明属于分析化学领域，具体涉及超高效液相色谱测定盐酸卡替洛尔及其滴眼液中有关物质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以乙腈为流动相A，以0.282％己烷磺酸钠溶液为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的9个已知杂质，还能分离检测盐酸卡替洛尔合成过程中的起始原料及中间体，特别是1,3‑环己二酮、3‑氨基‑2‑环己烯酮，能更简便，高效，准确的确保盐酸卡替洛尔及其滴眼液的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN115078609A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210823677.X

申请日：2022-07-13

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 刘彩霞 ,  杨琪 ,  王静 ,  赵国敏 ,  张清华 ,  刘燕 ,  张治云 ,  刘亚方 ,  姜鹰雁

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定叶酸片0.1M盐酸介质中溶出曲线的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以缓冲溶液和甲醇的体积比为85：15，可以准确测定叶酸存在降解时的叶酸片溶出度，不仅可以有效区分不同处方和工艺变量对体外释放的影响，也可以用于仿制药与原研药的质量一致性评价工作，还可为药品批间质量的一致性提供保证，进而保证药品的安全、有效、质量可控，达到质量与疗效的一致性。

公开(公告)号：CN115078568A

公开(公告)日：2022-09-20

申请号：CN202210568344.7

申请日：2022-05-23

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 王帆 ,  郭新艳 ,  杨海霞 ,  王静 ,  刘延新 ,  廉贞霞 ,  刘敏 ,  袁晓如 ,  李霞 ,  杨帅 ,  杨琪 ,  刘亚方

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 采用超高效液相色谱法测定羟基酪醇的纯度尚无文献报道。本发明公开了一种测定羟基酪醇含量及纯度的超高效液相色谱方法。采用十八烷基或辛烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以磷酸水溶液‑乙腈为流动相，梯度洗脱，采用二极管阵列检测器或紫外检测器。本发明提供的分析方法操作简便，流动相简单易得，基线噪音小，利于杂质的检出和准确测定，使用超高效液相色谱仪，流动相流速小，溶剂用量少，分析时间短，有效节约了时间和成本，既能广泛应用于多种样品中羟基酪醇的含量测定，又能用于测定羟基酪醇的纯度，对羟基酪醇的质量控制及其在各个领域的研究具有重要的意义。

公开(公告)号：CN115078572B

公开(公告)日：2023-10-17

申请号：CN202210637333.X

申请日：2022-06-07

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 刘彩霞 ,  刘燕 ,  王静 ,  杨琪 ,  张治云 ,  姜鹰雁 ,  刘亚方 ,  曹煜杰 ,  国璐路

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/30 ,  G01N30/32 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种超高效液相色谱分离检测叶酸杂质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以缓冲溶液和甲醇的体积比为90：10为流动相A，以缓冲溶液和甲醇的体积比为70：30，进行梯度洗脱，该方法不仅能同时完全分离检测叶酸各药典中收载的9个已知杂质，且利用本发明的方法还能分离检测叶酸的其他杂质，特别是6‑甲酰基蝶呤及蝶呤‑6羧酸，能更简便，高效，准确的确保叶酸的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN113917027B

公开(公告)日：2023-03-21

申请号：CN202111179722.4

申请日：2021-10-11

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 杨琪 ,  张治云 ,  王帆 ,  刘燕 ,  王静 ,  刘彩霞 ,  孙慧娟 ,  姜鹰雁 ,  刘亚方 ,  国璐璐 ,  曹煜杰

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/74

Abstract: 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种阿伐那非及其中间体的光学异构体分离检测的方法，该方法是采用Waters高效液相色谱仪，多糖衍生物涂敷型手性色谱柱，流动相以正己烷和无水乙醇的体积比为80：20为流动相A，以正己烷和无水乙醇的体积比为20：80为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能将阿伐那非与其光学异构体完全分离，同时也能将阿伐那非中间体与其光学异构体进行有效分离，本发明的方法不仅适用于阿伐那非中间体中其光学异构体含量的测定，同时能检测阿伐那非中其光学异构体、中间体及其光学异构体的含量，该方法简便，高效，准确，使阿伐那非的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN111812228A

公开(公告)日：2020-10-23

申请号：CN202010564963.X

申请日：2020-06-19

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 杨琪 ,  刘燕 ,  王静 ,  刘彩霞 ,  王丽丽 ,  刘延新 ,  杨帅 ,  刘亚芳 ,  国璐路

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/34

Abstract: 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及片杂质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为97：3为流动相A，以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为30：70为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的11个已知杂质，且利用本发明的方法还能分离检测酒石酸美托洛尔及片剂的其他杂质，特别是杂质Q及麦芽酚，能更简便，高效，准确的确保酒石酸美托洛尔及片的质量可控，并最终确定产品的安全。

公开(公告)号：CN110687229A

公开(公告)日：2020-01-14

申请号：CN201911098044.1

申请日：2019-11-12

Applicant: 山东省药学科学院

Inventor： 王静 ,  刘燕 ,  刘彩霞 ,  杨琪 ,  刘亚方 ,  杨帅

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明公开了一种测定双氯芬酸钠原料及其制剂中有关物质的分析方法，采用超高效液相色谱法，其色谱条件包括：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，以乙腈为流动相A，以醋酸铵溶液为流动相B，检测波长为254nm，进行梯度洗脱。本发明能准确、高效的测定双氯芬酸钠原料及其制剂中杂质D的含量，同时能够测定杂质A、B、C、E、F的存在和/或含量。